home *** CD-ROM | disk | FTP | other *** search
/ HaCKeRz KrOnIcKLeZ 3 / HaCKeRz_KrOnIcKLeZ.iso / drugs / mdma.mda.syntheses < prev    next >
Text File  |  1996-05-06  |  3KB  |  56 lines
  1.  
  2. Chem Dweebs, how does this look?
  3.  
  4. MDA (3,4-methylenedioxyamphetamine)
  5.  
  6.            The following synthesis is not meant to be carried out by a novice
  7.       chemist, although it is not terribly difficult.  For descriptions of
  8.       how to carry out the procedures, a standard lab procedures reference
  9.       manual should be aquired by the reader (or preferably the reader 
  10.       should take college organic chemistry).
  11.            This is the synthesis for MDA which can be found on page 79 of
  12.       Psychedelic Chemistry, which was first published in Chemical Abstracts
  13.       52, 11965c (1958).  The former however has the above noted
  14.       typographical error of 75 ml 15% HCl being written as 57ml 15% HCl.
  15.       The original article also has a typographical error.  In the synthesis
  16.       of MDA from the ketone it reads H2O2 where it should read H2O --
  17.       following the former procedure would be explosive.  As a side note,
  18.       this is the same process of making the ketone from isosafrole as
  19.       Shulgin uses in PiHKAL, thus the synthesis of the ketone is somewhat
  20.       more verbose than the synthesis of MDA from the ketone.
  21.  
  22.            To a well stirred, cooled mixture of 34g of 30% H202 (hydrogen
  23.       peroxide) in 150g 80% HCO2H (formic acid) there was added, dropwise, a
  24.       solution of 32.4g isosafrole in 120ml acetone at a rate that kept the
  25.       reaction mixture from exceeding 40 deg C.  This required a bit over
  26.       1 hour, and external cooling was used as necessary.  Stirring was
  27.       continued for 16 hours, and care was taken that the slow exothermic
  28.       reaction did not cause excess heating.  An external bath with running
  29.       water worked well.  During this time the solution progressed from an
  30.       orange color to a deep red.  All volatile components were removed under
  31.       vacuum which yielded some 60g of a very deep residue.  This was 
  32.       dissolved in 60ml of MeOH (methyl alcohol -- methanol), treated with
  33.       360ml of 15% H2SO4 (sulfuric acid), and heated for 3 hours on the
  34.       steam bath.  After cooling the mixture was extracted with 3x75ml
  35.       Et2O (diethyl ether) or C6H6 (benzene).  Its recommended that, the
  36.       pooled extracts can washed -- first with H2O and then with dilute NaOH
  37.       (sodium hydroxide).  Then the solvent is removed under vacuum to
  38.       afford 20.6g 3,4-methylenedioxyphenylacetone (3,4-methylenedioxybenzyl
  39.       methyl ketone).  The final residue may be distilled at 2.0mm/108-112 deg
  40.       C, or at about 160 deg C at the water pump.
  41.            Add 23g 3,4-methylenedioxyphenylacetone to 65g HCONH2 (formamide)
  42.       and heat at 190 deg for five hours.  Cool, add 100ml H20, extract with
  43.       C6H6 (benzene) and evaporate in vacuum the extract.  Add 8ml MeOH
  44.       (methyl alcohol -- methanol) and 75ml 15% HCl to residue, heat on
  45.       water bath two hours and extract in vacuum (or basify with KOH and
  46.       extract the oil with benzene and dry, evaporate in vacuum) to get
  47.       11.7 g 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA).
  48.        
  49.       To produce MDMA substitute N-methylformamide for formamide in the
  50.       above synthesis.
  51.  
  52. Comments?
  53.  
  54.  
  55.  
  56.