home *** CD-ROM | disk | FTP | other *** search
/ HaCKeRz KrOnIcKLeZ 3 / HaCKeRz_KrOnIcKLeZ.iso / drugs / dmt.synth < prev    next >
Text File  |  1996-05-06  |  8KB  |  190 lines
  1. This is from _The Psychedelic Guide to the Preparation of the
  2. Eucharist, in a few of its many guises_, as edited by Robert
  3. E. Brown and associates of the Neo_American Church League for
  4. Spiritual Development & the Ultimate Authority of the Clear
  5. Light (1968), 2nd edition (1971) 
  6.  
  7.  
  8. DMT Synthesis
  9.  
  10. STEP I
  11.  
  12.      Using an area of good ventilation or a fume hood, place a
  13. 1000 ml two hole roundbottom flask in an ice bath using the
  14. setup in Figure II (you want a wobble stirrer in the top hole
  15. of the flask, and a separatory dropping funnel into the side
  16. entry). Add 400 ml cold anhydrous ether to the flask, in which
  17. 60 g indole is then dissolved, using the stirrer. To 100 ml
  18. anhydrous ether in a separatory funnel add 50 g oxalyl
  19. chloride. Slowly drip this solution into the vigorously
  20. stirred indole solution over a period of 10 to 15 minutes.
  21. Continue stirring 10 minutes longer. Allow the precipitate to
  22. settle a few minutes and decant the liquid. Add anhydrous
  23. ether and mix well. When satisfied as to the purity of the
  24. precipitate, leave the golden precipitate in the flask for the
  25. next step, which must follow immediately. Yield is
  26. approximately 100 g.
  27.  
  28. STEP II
  29.  
  30.      Dimethylamine reacts readily with indole oxalyl chloride.
  31. Use about 400 ml ice cold anhydrous ether in the same 2 neck
  32. 1000 ml RB flask used in Step I, with the precipitate in it
  33. from Step I. Cool the ice bath further by using salt and ice.
  34. Estimate the weight of the precipitate and use 100 g indole
  35. oxalyl chloride. For this weight of IOC use two entire 50 g
  36. containers of diethylamine since it will not keep if the
  37. container seal is broken. Cool the amine in container much
  38. below 0 C and dissolve 1 part amine in 3 parts anhydrous cold
  39. ether. Amine may be stored in this solution. For use, warm
  40. stock solution to room temperature and use the appropriate
  41. aliquot. Set up the entire apparatus the same as when adding
  42. the oxalyl chloride. Add the amine solution slowly to the IOC
  43. with vigorous stirring. Stir for 1/2 hour after the addition
  44. is complete. Vacuum filter the precipitate, using ether as a
  45. wash. It is better to slurry the ether water with the
  46. precipitate before filtering [method used]. Recrystallise from
  47. hot ethanol or from a 50-50 methanol-benzene mixture.
  48.  
  49. STEP III
  50.  
  51.      Prepare apparatus as in Figure II (1-hole 1000 ml RB
  52. flask set in heating mantle on magnetic stirrer with stir bar
  53. in flask, and condenser inserted into top of flask). Prepare
  54. the indole glyoxyl amide by melting and casting into sticks if
  55. ether is to be used as a solvent. Aluminium foil makes a good
  56. mould for casting pieces that will fit through the condenser.
  57. Also a Soxhlet extractor may be used to add the crystals by
  58. slow solution into the ether. Tetrahydrofluran, if available,
  59. dissolves IGA and the compound is added slowly in the solution
  60. form [method used].
  61.  
  62.      To a stirred mixture of 15 g LiAlH4 in 100 ml anhydrous
  63. ether (or THF [used]) slowly add the sticks (or solution
  64. [used]) of IGA until 20 g have been added. Keep the rate of
  65. reaction at a reasonable rate or boil-over may occur [do
  66. say!]. Stir and reflux for 90 minutes after the addition is
  67. complete. Cool in an ice bath and begin to cautiously [do
  68. say!] hydrolyse with chips of ice or a cold solution of
  69. methanol, added through the condenser. When there is no
  70. further reaction, add a few ml extra water and allow to settle
  71. finally and decant the clear liquid into an evaporating
  72. vessel. Filter the residue and wash several times with
  73. ether-methanol or THF-methanol [used]. Evaporate the combined
  74. extracts and if necessary, seed the heavy syrup with crystals
  75. of DMT. With no seed crystals the product may take days or
  76. even weeks to crystallise [weeks]. This crude product is
  77. adequate for smoking [do say!]. In order to purify DMT, begin
  78. after the LiAlH4 has been hydrolysed with methanol. Add 500 ml
  79. satd. Na2SO4 solution, mix and filter. Wash with ether or THF
  80. and neutralise the filtrate with 0.1 N HCl. Extract with ether
  81. in a separatory funnel and neutralise the lower layer with 0.1
  82. N NaOh, extracting this solution in turn with chloroform. The
  83. chloroform layer is dried over anhydrous Na2SO4, concentrated,
  84. and from it DMT crystallises on addition of petroleum ether.
  85. The mother liquor can be chromatographed on an alumina column
  86. using benzene-methanol in a 99.8 to 0.2 ratio. [This last
  87. purification is quite difficult.]
  88.  
  89. -- 
  90. John Collier             Email: jcollier@ariel.ucs.unimelb.edu.au
  91. HPS -- U. of Melbourne              Fax:   61+3 344 7959
  92. Parkville, Victoria, AUSTRALIA 3052
  93.  
  94. =============================================================================
  95.  
  96.                        DET Synthesis  (Diethyltryptamine)
  97.  
  98. STEP I
  99.  
  100.  Same as for DMT
  101.  
  102. STEP II
  103.  
  104.  Use 200g diethylamine per 100g IOC. Diethylamine is less volatile and
  105. poisonous than dimethylamine, so cooling is not necessary, but the fumes are
  106. poisonous. Use the same procedure otherwise. Diethyl derivative is easier to
  107. work with.
  108.  
  109. STEP III
  110.  
  111.  Use same procedure and equipment. Use 22g indoleglycoxal diethylamide. The
  112. final product is also easier to purify.
  113.  
  114.  
  115. ---------------------------------------------------------------------------
  116.  
  117.                                    NOTES
  118.  
  119. STEP I
  120.  
  121.  Absolutely anhydrous ether is essential. A container that has been opened
  122. previously is no longer anhydrous. Where cooled reactions are necessary,
  123. remember that moisture is drawn to cold objects, and cold reagents, when left
  124. open or poured, become quite wet. This applies to the initial reaction on all
  125. three steps. A magnetic stirrer will not work for steps I and II. The
  126. vigorous wobble-stirrer has been found adequate do deliver the violent
  127. stirring needed, especially when several stirring balls are used in
  128. conjunction with the paddle-bar. Sparkless motors must be used around ether.
  129.  
  130.  Oxalyl chloride is very toxic and ventilation or a fume hood must be used.
  131.  
  132.  Water vapor hydrolyses product I, producing a gummy dark-red mass. Proceed
  133. to Step II as soon as possible.
  134.  
  135. STEP II
  136.  
  137.  Refer to notes on anhydrous ether, stirrer, sparkless equipment, and
  138. ventilation in the notes for Step I.
  139.  
  140.  The color of the precipitate lightens somewhat as the amine is added to the
  141. compound I.
  142.  
  143.  The water in the ether is used to dissolve all low-molecular-weight amines.
  144.  
  145. STEP III
  146.  
  147.  The crystalline amide is difficult to add to the LiAlH4 mixture. A Soxhlet
  148. extractor may be used to add the amide by placing it in-between the flask and
  149. condenser. Casting it into rods or bars is one of the simplest methods.
  150. Tetrahydrofuran, if available, enables the indole glycoxal amide to be
  151. dissolved and added as a solution; a procedure which is best and fastest of
  152. all. LiAlH4 is a very dangerous inflammable compound, especially so when in
  153. ether solution. The ether must be absolutely anhydrous or a violent
  154. effervescence occurs, destroying the LiAlH4 and creating a fire hazard.
  155. Contact of LiAlH4-ether solution with any water, damp materials, or even
  156. chemically bound water such as cellulose causes spontaneous combustion. A
  157. safety shield made from auto windshield material is a must when working with
  158. LiAlH4 in any form. Handling LiAlH4 is done wearing rubber gloves in a dry or
  159. inert atmosphere with a minimum of friction involved. Hydrolysis of the
  160. complex is dangerous and should be done slowly and cautiously, using an
  161. ice-bath to cool the mixture.
  162.  
  163.  Difficulty in producing crystals the first time should cause no concern
  164. since many organics need seed crystals to crystallize. The syrup may be used
  165. for some purposes but be sure to save some seed crystals if you should happen
  166. to get some.
  167.  
  168. -----------------------------------------------------------------------
  169.                          BIBLIOGRAPHY
  170.  
  171. Journal of Organic Chemistry   Vol.23, p.1977
  172.  
  173. Journal of American Chemical Society  Vol.76 p.6208
  174.  
  175. Journal of American Chemical Society  Vol.82 p.2184
  176.  
  177. Chemical Abstracts  Vol.53, p.11324
  178.  
  179. ----------------------------------------------------------------------
  180.                         A FINAL NOTE
  181.       (added Mon Apr 24 21:21:25 PDT 1995 -- Yogi S*/Lamont G)
  182.  
  183. The DMT recipe is misleading.  Dimethylamine is a gas.  DEA & DPA
  184. are liquids.  DMA is typically sold as 40% solution dissolved in 
  185. water.  Since the indolyl reaction *must* be anhydrous, you will 
  186. get absolutely *nothing* if you use the 40% solution.   You'd either
  187. have to extract it into ether, and dry the ether.  Or use the dry
  188. gas directly.
  189.  
  190.