1. |
Metoda Φ. 1 Acetßtovß a dalÜφ stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm
acetonu) |
1.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
acetßtu/19/1) s |
ab) |
vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, lnem/7/, konopφm/8/,
jutou/9/, manilsk²m konopφm/10/, alfou/11/, kokosov²m vlßknem/12/, broomem/13/,
ramiφ/14/, sisalem/15/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, proteinem/23/,
visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/ a polyesterem/34/. |
|
b) |
Tuto metodu nelze pou₧φt pro ta acetßtovß vlßkna, kterß byla na povrchu
acetylovßna. |
|
1.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Acetßt se rozpouÜtφ acetonem. Zbytek se shromß₧dφ,
promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se
vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento
suchΘho acetßtu se vypoΦte z rozdφlu. |
1.3 |
ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ pom∙ckyKu₧elovß ba≥ka se sklen∞nou zßtkou o objemu nejmΘn∞ 200 ml. |
b) |
Chemikßlieaceton. |
|
1.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce3) |
|
Do ku₧elovΘ ba≥ky se zkouÜen²m vzorkem se p°idß 100 ml acetonu na 1 g vzorku,
prot°epe se a ba≥ka se nechß stßt 30 minut p°i pokojovΘ teplot∞ za obΦasnΘho
promφchßvßnφ. Pak se filtruje tekutina p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Tato
procedura se opakuje jeÜt∞ dvakrßt, ale pouze po dobu 15 minut tak, aby celkovß doba
zpracovßnφ v acetonu byla 1 hodina. Zbytek se p°enese do filtraΦnφho kelφmku, ve
kterΘm se prom²vß acetonem, a vysuÜφ se odsßvßnφm. Kelφmek se znovu naplnφ
acetonem a aceton se nechß samovoln∞ odtΘct. Nakonec se vysouÜφ kelφmek
odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
1.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledek se vypoΦte podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00. |
1.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
2. |
Metoda Φ. 2 Stanovenß proteinovß vlßkna a dalÜφ stanovenß vlßkna
(metoda s pou₧itφm chlornanu) |
2.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
urΦit²ch proteinov²ch vlßken, jmenovit∞: vlny/1/, zvφ°ecφch chlup∙/2 a 3/,
hedvßbφ/4/, proteinu/23/ s |
ab) |
bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/,
chlorovlßkny/27/, polyamidem nebo nylonem/30/, polyesterem/34/, polypropylenem/36/,
elastanem/42/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/. |
|
b) |
Jsou-li p°φtomnß jinß proteinovß vlßkna, udßvß metoda jejich celkovΘ
mno₧stvφ, ale ne jejich jednotlivß mno₧stvφ. |
|
2.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. ProteinovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si roztokem
chlornanu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti,
v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky
ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho proteinovΘho vlßkna se vypoΦte z
rozdφlu. |
|
Pro p°φpravu roztoku chlornanu se m∙₧e pou₧φt chlornan lithn² nebo chlornan
sodn².
Poznßmka: |
Chlornan lithn² se doporuΦuje pou₧φt v p°φpadech s mal²m poΦtem anal²z nebo
pro anal²zy provßd∞nΘ v pom∞rn∞ dlouh²ch intervalech. Procento chlornanu v tuhΘm
chlornanu lithnΘm, na rozdφl od chlornanu sodnΘho, je konstantnφ. Je-li znßmo
procento chlornanu, nemusφ se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro ka₧dou
anal²zu a m∙₧e se pou₧φt konstantnφ navß₧ka chlornanu lithnΘho. |
|
2.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
Erlenmeyerova (k≤nickß) ba≥ka se zabrouÜenou zßtkou, 250 ml, |
ab) |
termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (20 2)oC, |
ac) |
sklen∞n² filtraΦnφ kelφmek. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
chlornanovΘ Φinidlo
baa) |
roztok chlornanu lithnΘho |
|
Sestßvß z Φerstv∞ p°ipravenΘho roztoku obsahujφcφho (35 2) g/l aktivnφho
chl≤ru (cca 1M), ke kterΘmu se p°idßvß hydroxid sodn² p°edem rozpuÜt∞n² v
destilovanΘ vod∞. |
|
K p°φprav∞ se rozpustφ 100 g chlornanu lithnΘho obsahujφcφho 35 % aktivnφho
chl≤ru (nebo 115 g obsahujφcφho 30 % aktivnφho chl≤ru) v p°ibli₧n∞ 700 ml
destilovanΘ vody, p°idß se 5 g hydroxidu sodnΘho, rozpuÜt∞nΘho p°edem v
p°ibli₧n∞ 200 ml destilovanΘ vody a doplnφ se na 1 litr destilovanou vodou. |
|
Roztok, kter² byl Φerstv∞ p°ipraven, nenφ nutno kontrolovat jodometricky, |
bab) |
roztok chlornanu sodnΘho |
|
Sestßvß z Φerstv∞ p°ipravenΘho roztoku obsahujφcφho (35 2) g/l aktivnφho
chl≤ru (p°ibli₧n∞ 1M), ke kterΘmu se p°idßvß hydroxid sodn² (5 0,5) g/l p°edem
rozpuÜt∞n² v destilovanΘ vod∞. P°ed ka₧dou anal²zou je nutno zkontrolovat
jodometricky obsah aktivnφho chl≤ru roztoku, |
|
bb) |
roztok z°ed∞nΘ kyseliny octovΘ5 ml bezvodΘ (ledovΘ ) kyseliny octovΘ se doplnφ
do 1 litru destilovanou vodou. |
|
|
2.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
P°ibli₧n∞ 1 g vzorku se smφchß s p°ibli₧n∞ 100 ml roztoku chlornanu (lithnΘho
nebo sodnΘho) v 250 ml ba≥ce a d∙kladn∞ se promφchß, aby se vzorek navlhΦil. |
|
Pak se ba≥ka umφstφ na 40 minut do termostatu p°i teplot∞ 20 oC a
plynule nebo alespo≥ v pravideln²ch intervalech se s nφ mφchß. RozpouÜt∞nφ vlny
probφhß exotermicky, proto se musφ reakΦnφ teplo rozptylovat a odvßd∞t. Jinak mohou
vzniknout chyby poΦßteΦnφm rozpouÜt∞nφm nerozpustn²ch vlßken. |
|
Po 40 minutßch se p°efiltruje obsah ba≥ky zvß₧en²m sklen∞n²m filtraΦnφm
kelφmkem a zbytek vlßken se p°enese do filtraΦnφho kelφmku proplßchnutφm ba≥ky
mal²m mno₧stvφm chlornanu. Kelφmek se vysuÜφ odsßvßnφm a zbytek se d∙kladn∞
promyje vodou, z°ed∞nou kyselinou octovou a nakonec vodou, p°iΦem₧ se poka₧dΘ
kelφmek vysuÜφ odsßnφm. Odsßvß se teprve a₧ roztok samovoln∞ odteΦe. Nakonec se
kelφmek vysouÜφ odsßvßnφm, kelφmek se zbytkem se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
2.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦφtajφ podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. |
|
Hodnota d je 1,00 s v²jimkou bavlny, visk≤zy a modalov²ch vlßken, pro kterΘ
hodnota d je 1,01 a neb∞lenΘ bavlny, pro kterou hodnota d je 1,03. |
2.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
3. |
Metoda Φ. 3 Visk≤za, m∞∩natß vlßkna nebo stanovenΘ typy modalov²ch
vlßken a bavlna (metoda s pou₧itφm kyseliny mravenΦφ a chloridu zineΦnatΘho) |
3.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
visk≤zy/25/ nebo m∞∩nat²ch vlßken/21/, vΦetn∞ stanoven²ch typ∙ modalov²ch
vlßken/22/ s |
ab) |
bavlnou/5/. |
|
|
|
Jsou-li ve sm∞si p°φtomna modalovß vlßkna, musφ se provΘst p°edb∞₧nß
zkouÜka ke zjiÜt∞nφ, zda jsou rozpustnß v chemikßliφch.
b) |
Tato metoda nenφ pou₧itelnß pro sm∞si, kde bavlna byla siln∞ chemicky
degradovßna a kde visk≤zovß nebo m∞∩natß vlßkna jsou nedokonale rozpustnß vzhledem
k p°φtomnosti urΦit²ch barev nebo ·prav, kterΘ nemohou b²t zcela odstran∞ny. |
|
3.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Visk≤zovß, m∞∩natß nebo modalovß vlßkna se
uvolnφ ze sm∞si Φinidlem sestßvajφcφm z kyseliny mravenΦφ a chloridu
zineΦnatΘho. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ
hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah
nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento such²ch visk≤zov²ch,
m∞∩nat²ch nebo modalov²ch vlßken se vypoΦte z rozdφlu. |
3.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
uzavφratelnΘ sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ky o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (40 2)oC. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
roztok obsahujφcφ 20 g bezvodΘho chloridu zineΦnatΘho a 68 g bezvodΘ kyseliny
mravenΦφ, dopln∞n² na 100 g vodou (20 dφl∙ bezvodΘho chloridu zineΦnatΘho a 80
dφl∙ 85 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ). |
|
|
|
VÜechny pou₧φvanΘ chemikßlie musφ b²t v Φistot∞ p. a. Je nutnΘ pou₧φvat
pouze bezvod² chlorid zineΦnat².
bb) |
roztok hydroxidu amonnΘho: 20 ml koncentrovanΘho roztoku hydroxidu amonnΘho
(hustota 0,880 g/ml) se doplnφ do 1 litru destilovanou vodou. |
|
|
3.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Vzorek se vlo₧φ do ba≥ky p°edem zah°ßtΘ na teplotu 40 oC. Na 1 g
vzorku se p°idß 100 ml roztoku chloridu zineΦnatΘho v kyselin∞ mravenΦφ p°edem
zah°ßtΘho na teplotu 40 oC. Ba≥ka se zazßtkuje a d∙kladn∞ se prot°epe.
Ba≥ka s obsahem se ponechß p°i konstantnφ teplot∞ 40 oC po dobu 2 1/2
hodiny a promφchßvß se v hodinov²ch intervalech. Obsah ba≥ky se pak p°efiltruje
p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek a pomocφ Φinidla se vyplßchnou do kelφmku
vÜechna vlßkna zb²vajφcφ v ba≥ce. Promyjφ se pomocφ 20 ml Φinidla. Kelφmek a
zbytek se promyje d∙kladn∞ vodou o teplot∞ 40 oC, vlßknit² zbytek se
promyje p°ibli₧n∞ 100 ml studenΘho roztoku Φpavku [dle 3.3 bb)], p°iΦem₧ tento
zbytek z∙stane cel² pono°en² v roztoku po dobu 10 minut; pak se promyje d∙kladn∞
studenou vodou. Neodsßvß se, dokud roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se odstranφ
zb²vajφcφ kapalina odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
Poznßmka: |
Aby bylo zajiÜt∞no, ₧e vlßkenn² zbytek je pono°en do roztoku po dobu 10 minut,
je mo₧nΘ nap°. pou₧φt nßstavec k filtraΦnφmu kelφmku s kohoutkem, kter² zpomalφ
pr∙tok roztoku. |
|
3.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d pro
bavlnu je 1,02. |
3.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 4 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
4. |
Metoda Φ. 4 Polyamid nebo nylon a jinß stanovenß vlßkna (metoda s
pou₧itφm 80 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ) |
4.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
polyamid nebo nylon/30/ s |
ab) |
vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/,
modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, chlorovlßkny/27/, polyesterem/34/,
polypropylenem/36/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/. |
|
b) |
Tuto metodu lze pou₧φt pro sm∞si s obsahem vlny do 25 %. Pokud obsah vlny
p°esahuje 25 %, musφ se pou₧φt metoda Φ. 2 (rozpouÜt∞jφcφ vlnu v roztoku
chlornanu). |
|
4.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. PolyamidovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ
kyseliny mravenΦφ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ
hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah
nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento polyamidu se vypoΦte z
rozdφlu. |
4.3 |
ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ pom∙cky |
|
uzavφratelnß sklen∞nß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml. |
b) |
Chemikßlie
ba) |
kyselina mravenΦφ (80 % /hmot./, hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,186). 880
ml 90 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,204) se
doplnφ destilovanou vodou do 1 litru. Nebo se doplnφ 780 ml 98 % /hmot./ a₧ 100 %
kyseliny mravenΦφ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,220) do 1 litru
destilovanou vodou. |
|
Rozdφl koncentrace nenφ kritick² v rozsahu 77 % a₧ 83 % /hmot./ kyseliny
mravenΦφ. |
bb) |
Φpavkov² roztok: 80 ml koncentrovanΘho roztoku Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC:
0,880) se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru. |
|
|
4.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se na 1 g vzorku
p°idß 100 ml kyseliny mravenΦφ. Ba≥ka se zazßtkuje a obsah se prot°epe, aby se
vzorek zvlhΦil. Ponechß se po dobu 15 minut p°i pokojovΘ teplot∞ za obΦasnΘho
prot°epßnφ. Obsah ba≥ky se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem a vÜechna
zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do kelφmku vymytφm ba≥ky mal²m mno₧stvφm kyseliny
mravenΦφ. Kelφmek se vysouÜφ odsßvßnφm a zbytek na filtru se dokonale promyje
kyselinou mravenΦφ, horkou vodou, roztokem z°ed∞nΘho Φpavku a nakonec studenou
vodou; kelφmek se vysouÜφ odsßnφm po ka₧dΘm p°idßnφ. Neodsßvß se, dokud
prom²vacφ roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se kelφmek vysouÜφ odsßnφm, kelφmek
a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
4.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
4.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
5. |
Metoda Φ. 5 Acetßt a triacetßt (metoda s pou₧itφm benzylalkoholu) |
5.1 |
Oblast pou₧itφ |
|
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
a) |
acetßtu/19/ s |
b) |
triacetßtem/24/. |
|
5.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. AcetßtovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si benzylalkoholem
p°i teplot∞ (52 2)oC. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze
zjiÜt∞nΘ hmotnosti se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve
v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho acetßtu se vypoΦte z rozdφlu. |
5.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
uzavφratelnß sklen∞nß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
mechanickß t°epaΦka, |
ac) |
termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (52 2)oC. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
benzylalkohol, |
bb) |
etanol. |
|
|
5.4 |
Postup zkouÜky
a) |
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
b) |
Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce se p°idß 100 ml benzylalkoholu na 1 g
vzorku. Ba≥ka se zazßtkuje, zajistφ se na t°epaΦce tak, aby byla pono°ena ve vodnφ
lßzni udr₧ovanΘ p°i teplot∞ (52 2)oC a prot°epßvß se 20 minut. Mφsto
pou₧itφ mechanickΘ t°epaΦky m∙₧e b²t ba≥ka d∙kladn∞ prot°epßvßna ruΦn∞. |
c) |
Kapalina se p°efiltruje p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Do ba≥ky se p°idß
dalÜφ dßvka benzylalkoholu a prot°epßvß se jako p°ed tφm 20 minut p°i teplot∞
(52 2)oC. Kapalina se filtruje p°es filtraΦnφ kelφmek. |
d) |
Postup se opakuje jeÜt∞ jednou, tj. provßdφ se celkem t°ikrßt. |
e) |
Nakonec se nalije kapalina a zbytek do filtraΦnφho kelφmku. VÜechna zb²vajφcφ
vlßkna se z ba≥ky vyplßchnou do filtraΦnφho kelφmku pot°ebn²m mno₧stvφm
benzylalkoholu p°i teplot∞ (52 2)oC. Kelφmek se ·pln∞ vysuÜφ. Vlßkna se
p°enesou do ba≥ky, vymyjφ se etanolem a po ruΦnφm prot°epßnφ ba≥ky se filtruje
p°es filtraΦnφ kelφmek. Toto vym²vßnφ se opakuje dvakrßt nebo t°ikrßt. Zbytek se
vyplßchne do kelφmku a kelφmek se d∙kladn∞ vysuÜφ. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ,
ochladφ a zvß₧φ. |
|
5.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
5.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
6. |
Metoda Φ. 6 Triacetßtovß a jinß stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm
dichlormetanu) |
6.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
triacetßtu/24/ s |
ab) |
vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi
vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/,
polyesterem/34/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/. |
|
b) |
Triacetßtovß vlßkna, kterß byla zφskßna ·pravou vedoucφ k ΦßsteΦnΘ
hydrol²ze, p°estala b²t ·pln∞ rozpustnß v danΘm Φinidle. V takovΘm p°φpad∞
nenφ metoda pou₧itelnß. |
|
6.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. TriacetßtovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ
dichlormetanu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ
hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah
nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho triacetßtu se
vypoΦte z rozdφlu. |
6.3 |
ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ pom∙cky |
|
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml. |
b) |
Chemikßlie |
|
dichlormetan |
|
6.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku vlo₧enΘmu do sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ky o objemu nejmΘn∞ 200 ml se
p°idß 100 ml dichlormetanu na 1 g vzorku, uzav°e se zßtkou a prot°epßvß se
ka₧d²ch 10 minut, aby se vzorek smoΦil, a 30 minut se pravideln∞ prot°epßvß p°i
pokojovΘ teplot∞. Tekutina se filtruje p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Do ba≥ky
obsahujφcφ zbytek se p°idß 60 ml dichlormetanu, ruΦn∞ prot°epe a obsah ba≥ky se
p°efiltruje filtraΦnφm kelφmkem. Zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do kelφmku vymytφm
ba≥ky mal²m mno₧stvφm dichlormetanu. Kelφmek se vysouÜφ odsßvßnφm, aby se
odstranila p°ebyteΦnß kapalina, znovu se naplnφ dichlormetanem a ten se nechß
samovoln∞ odtΘct. Pak se odsaje, aby se odstranila p°ebyteΦnß tekutina, zbytek se
promyje vroucφ vodou, aby se odstranilo rozpouÜt∞dlo, odsaje se, filtraΦnφ kelφmek a
zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
6.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00
s v²jimkou polyesteru, pro kter² hodnota d je 1,01. |
6.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
7. |
Metoda Φ. 7 Stanovenß celul≤zovß vlßkna a polyester (metoda s pou₧itφm
75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ) |
7.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
bavlny/5/, lnu/7/, konopφ/8/, ramie/14/, m∞∩nat²ch vlßken/21/, modalu/22/,
visk≤zy/25/ s |
ab) |
polyesterem/34/. |
|
|
7.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Celul≤zovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si 75 % /hmot./
kyselinou sφrovou. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ
hmotnosti se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ
sm∞si. Podφl suchΘho celul≤zovΘho vlßkna se vypoΦte z rozdφlu. |
7.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 500 ml, |
ab) |
termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (50 5)oC. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
kyselina sφrovß (75 2) % /hmot./. P°ipravφ se opatrn²m p°idßnφm, za
ochlazovßnφ, 700 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) k
350 ml destilovanΘ vody. Po ochlazenφ roztoku na pokojovou teplotu se doplnφ
destilovanou vodou do 1 litru, |
bb) |
z°ed∞n² roztok Φpavku: 80 ml roztoku Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC:
0,88) se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru. |
|
|
7.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu
nejmΘn∞ 500 ml se p°idß 200 ml 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ na 1 g vzorku,
zazßtkuje se a peΦliv∞ prot°epe, aby se vzorek provlhΦil. Ba≥ka se udr₧uje p°i
teplot∞ (50 5)oC po dobu 1 hodiny a prot°epßvß se v pravideln²ch asi 10
minutov²ch intervalech. Obsah ba≥ky se p°efiltruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem.
VÜechna zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do ba≥ky mal²m mno₧stvφm 75 % /hmot./
kyseliny sφrovΘ. Kelφmek se vysouÜφ odsßnφm a zbytek na filtru se promyje dalÜφm
dφlem kyseliny sφrovΘ. Neodsßvß se, dokud kyselina samovoln∞ neodteΦe. Zbytek se
promyje n∞kolikrßt studenou vodou, dvakrßt roztokem z°ed∞nΘho Φpavku a pak
d∙kladn∞ studenou vodou; poka₧dΘ se kapalina z kelφmku odsaje. Neodsßvß se, dokud
ka₧d² prom²vacφ roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se odstranφ zb²vajφcφ
kapalina z kelφmku odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
7.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
7.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
8. |
Metoda Φ. 8 Akrylovß, stanovenß modakrylovß nebo stanovenß chlorovlßkna a
jinß stanovenß vlßkna (metoda s dimetylformamidem) |
8.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
akrylu/26/, urΦitΘho modakrylu/29/ nebo stanoven²ch chlorovlßken/27/ s |
ab) |
vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi
vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, polyamidem nebo nylonem/30/ a polyesterem/34/. |
|
b) |
Tato metoda je rovn∞₧ pou₧itelnß pro akrylovß a stanovenß modakrylovß vlßkna
upravenß p°edb∞₧n∞ metalizovan²mi barvivy. Metoda nenφ pou₧itelnß pro vlßkna
barvenß s dodateΦn²m chromovßnφm. |
Poznßmka: |
P°ed provßd∞nφm anal²zy se musφ zkontrolovat rozpustnost t∞chto modakrylov²ch
vlßken nebo chlorovlßken v danΘm Φinidle. |
|
8.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Vlßkna akrylovß, modakrylovß nebo chlorovlßkna se
uvolnφ ze sm∞si pomocφ dimetylformamidu zah°ßtΘho ve vroucφ vodnφ lßzni. Zbytek
se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞
pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ
suchΘ sm∞si. Procento such²ch vlßken akrylov²ch, modakrylov²ch nebo chlorovlßken se
vypoΦte z rozdφlu. |
8.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
vroucφ vodnφ lßze≥. |
|
b) |
Chemikßlie |
|
dimetylformamid [bod varu (153 1)oC] neobsahujφcφ vφce ne₧ 0,1 % vody.
Toto Φinidlo je toxickΘ a doporuΦuje se proto pracovat v digesto°i. |
|
8.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu
nejmΘn∞ 200 ml se p°idß na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zah°ßtΘho ve vroucφ
vodnφ lßzni. Ba≥ka se zazßtkuje, prot°epe, aby se vzorek provlhΦil, a zah°φvß se
ve vroucφ vodnφ lßzni po dobu 1 hodiny. Ba≥ka a jejφ obsah se b∞hem tΘto doby
jemn∞ rukou p∞tkrßt prot°epe. Obsah se filtruje p°es zvß₧en² filtraΦnφ kelφmek,
p°itom vlßkna z∙stßvajφ v ba≥ce. Do ba≥ky se p°idß dalÜφch 60 ml
dimetylformamidu a zah°φvß se dalÜφch 30 minut, b∞hem nich₧ se dvakrßt ruΦn∞
prot°epe obsah ba≥ky. Obsah ba≥ky se p°efiltruje odsßtφm filtraΦnφm kelφmkem.
Zbytek vlßken se vyplßchne do kelφmku vymytφm ba≥ky dimetylformamidem. Kelφmek se
vysouÜφ odsßvßnφm. Zbytek se postupn∞ proplßchne 1 litrem horkΘ vody o teplot∞ 70
oC a₧ 80 oC. Voda se nechß nejprve samovoln∞ protΘct a pak se
krßtce kelφmek odsaje. VytΘkß-li prom²vacφ roztok kelφmkem p°φliÜ pomalu, m∙₧e
se pou₧φt mφrnΘ odsßvßnφ. Nakonec se kelφmek se zbytkem usuÜφ, ochladφ a
zvß₧φ. |
8.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00
s v²jimkou vlny, bavlny, m∞∩nat²ch vlßken, modalov²ch vlßken a polyesteru, pro
kterΘ hodnota d je 1,01. |
8.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
9. |
Metoda Φ. 9 Stanovenß chlorovlßkna a jinß stanovenß vlßkna (metoda s
pou₧itφm sm∞si sirouhlφku a acetonu 55,5/44,5) |
9.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
stanovenß chlorovlßkna/27/, zejmΘna stanovenß polyvinylchloridovß vlßkna,
p°φpadn∞ dodateΦn∞ chlorovanß s |
ab) |
vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi
vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/,
polyesterem/34/, sklen∞n²mi vlßkny/43/. |
|
b) |
P°esahuje-li obsah vlny nebo hedvßbφ ve sm∞si 25 %, musφ b²t pou₧ita metoda Φ.
2. |
c) |
P°esahuje-li obsah nylonu ve sm∞si 25 %, musφ b²t pou₧ita metoda Φ. 4. |
Poznßmka: |
P°ed provßd∞nφm anal²zy se musφ zkontrolovat rozpustnost polyvinylchloridov²ch
vlßken v Φinidle. |
|
9.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Chlorovlßkna se uvolnφ z danΘ sm∞si vlßken
azeotropnφ sm∞sφ sirouhlφku a acetonu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a
zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte
procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho
polyvinylchloridovΘho vlßkna se vypoΦte z rozdφlu. |
9.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
mechanickß t°epaΦka. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
azeotropnφ sm∞s sirouhlφku a acetonu (55,5 % /obj./ sirouhlφku a 44,5 % /obj./
acetonu). Toto Φinidlo je toxickΘ, doporuΦuje se proto pracovat v digesto°i. |
bb) |
etanol (92 % /obj./) nebo metanol. |
|
|
9.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu
nejmΘn∞ 200 ml se p°idß 100 ml azeotropickΘ sm∞si na 1 g vzorku. Uzav°enß ba≥ka
se prot°epßvß na mechanickΘ t°epaΦce nebo intenzivn∞ rukou po dobu 20 minut p°i
pokojovΘ teplot∞. Kapalina se odstranφ filtracφ odsßtφm p°es zvß₧en² filtraΦnφ
kelφmek. Postup se opakuje se 100 ml ΦerstvΘho Φinidla. Tento cyklus operacφ se
opakuje, dokud nez∙stane hodinovΘ sklφΦko po odpa°enφ kapky extrakΦnφho roztoku
beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vyplßchne do filtraΦnφho kelφmku pou₧itφm
v∞tÜφho mno₧stvφ Φinidla a kapalina se odstranφ odsßvßnφm. Kelφmek a zbytek se
dßle proplßchne 20 ml alkoholu a pak t°ikrßt vodou. Po samovolnΘm odtoku kapaliny se
vzorek odsaje. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
Poznßmka: |
P°i pou₧itφ urΦit²ch sm∞sφ, kterΘ majφ vysok² obsah chlorovlßken, m∙₧e
nastat podstatnΘ sra₧enφ vzorku b∞hem suÜenφ, nßsledkem Φeho₧ je zpomaleno
rozpouÜt∞nφ chlorovlßken rozpouÜt∞dlem. To vÜak neovlivnφ koneΦnΘ
rozpouÜt∞nφ. |
|
9.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
9.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
10. |
Metoda Φ. 10 Acetßtovß vlßkna a stanovenß chlorovlßkna (metoda s bezvodou
/ledovou/ kyselinou octovou) |
10.1 |
Oblast pou₧itφ |
|
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
a) |
acetßtu/19/ s |
b) |
urΦit²mi chlorovlßkny/27/, zejmΘna polyvinylchloridov²mi, p°φpadn∞ dodateΦn∞
chlorovan²mi. |
|
10.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Acetßtovß vlßkna se uvolnφ ze sm∞si pomocφ
bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ.
Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ
obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento such²ch acetßtov²ch
vlßken se vypoΦte z rozdφlu. |
10.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
mechanickß t°epaΦka. |
|
b) |
Chemikßlie |
|
bezvodß (ledovß) kyselina octovß (vφce ne₧ 99 %). S tφmto Φinidlem se musφ
opatrn∞ manipulovat, nebo¥ je ₧φravΘ. |
|
10.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se
p°idß 100 ml bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ na 1 g vzorku. Ba≥ka se pevn∞ uzav°e
a prot°epßvß na mechanickΘ t°epaΦce nebo d∙kladn∞ rukou 20 minut p°i pokojovΘ
teplot∞. Kapalina se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. Uveden² postup se
opakuje jeÜt∞ dvakrßt za pou₧itφ v₧dy 100 ml ΦerstvΘho Φinidla. Extrakce se tedy
provßdφ celkem t°ikrßt. Zbytek se potom vyplßchne do filtraΦnφho kelφmku, vysuÜφ
odsßvßnφm a jeÜt∞ proplßchne 50 ml bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ a pak
t°ikrßt vodou. Poka₧dΘ se nechß tekutina samovoln∞ odtΘct a pak se vysouÜφ
odsßvßnφm. Kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
10.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
10.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
11. |
Metoda Φ. 11 Hedvßbφ a vlna nebo ₧ivoΦiÜnΘ chlupy (metoda s 75 % /hmot./
kyselinou sφrovou) |
11.1 |
Oblast pou₧itφ |
|
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
a) |
hedvßbφ/4/ s |
b) |
vlnou/1/ nebo ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/. |
|
11.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. HedvßbnΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ 75 %
/hmot./ kyseliny sφrovΘ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze
zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah
nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho hedvßbφ se
vypoΦte z rozdφlu.
Poznßmka: |
DivokΘ hedvßbφ, jako je hedvßbφ tussah, nenφ ·pln∞ rozpustnΘ v 75 % /hmot./
kyselin∞ sφrovΘ. |
|
11.3 |
ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ pom∙cky |
|
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml. |
b) |
Chemikßlie
ba) |
kyselina sφrovß (75 2) % /hmot./. |
|
P°ipravφ se opatrn²m p°idßnφm, za souΦasnΘho ochlazovßnφ, 700 ml kyseliny
sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) do 350 ml destilovanΘ vody. Po
ochlazenφ na pokojovou teplotu se z°edφ roztok destilovanou vodou na v²sledn² objem 1
litru, |
bb) |
z°ed∞n² roztok kyseliny sφrovΘ: p°idßvß se pomalu 100 ml kyseliny sφrovΘ
(hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) do 1 900 ml destilovanΘ vody, |
bc) |
z°ed∞n² roztok Φpavku: 200 ml koncentrovanΘho Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC:
0,880) se z°edφ destilovanou vodou na v²sledn² objem 1 litru. |
|
|
11.4 |
Postup zkouÜky |
|
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
|
Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se
p°idß 100 ml 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ na 1 g vzorku a zazßtkuje se, prot°epe a
nechß se stßt 30 minut p°i pokojovΘ teplot∞. Op∞t se prot°epe a nechß stßt 30
minut. Naposledy se prot°epe a obsah ba≥ky se p°efiltruje odvß₧en²m filtraΦnφm
kelφmkem. Zb²vajφcφ vlßkna se z ba≥ky vyplßchnou 75 % /hmot./ kyselinou sφrovou.
Zbytek v kelφmku se postupn∞ promyje 50 ml z°ed∞nΘ kyseliny sφrovΘ, 50 ml vody a 50
ml z°ed∞nΘho Φpavku. Poka₧dΘ se ponechßvajφ vlßkna p°ed odsßvßnφm ve styku s
kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlßkna promyjφ vodou a ponechajφ ve styku s
vodou asi po dobu 30 minut. Tekutina se odsaje, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a
zvß₧φ. |
11.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d pro
vlnu je 0,985. |
11.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
12. |
Metoda Φ. 12 Juta a stanovenß ₧ivoΦiÜnß vlßkna (metoda urΦujφcφ obsah
dusφku) |
12.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
juty/9/ s |
ab) |
n∞kter²mi ₧ivoΦiÜn²mi vlßkny. |
|
|
Slo₧ka ₧ivoΦiÜn²ch vlßken m∙₧e poz∙stßvat pouze z chlup∙/2 a 3/ nebo
vlny/1/ nebo jakΘkoliv sm∞si t∞chto dvou slo₧ek. |
b) |
Tato metoda nenφ pou₧itelnß pro textilnφ sm∞si obsahujφcφ lßtky (barvy,
·pravy atd.) s obsahem dusφku. |
|
12.2 |
Podstata zkouÜky |
|
UrΦφ se obsah dusφku ve sm∞si a z tohoto ·daje a ze znßm²ch nebo
p°edpoklßdan²ch obsah∙ dusφku dvou slo₧ek se vypoΦte pom∞r ka₧dΘ slo₧ky. |
12.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
kjeldahlizaΦnφ ba≥ka o objemu 200 ml a₧ 300 ml, |
ab) |
kjeldahlizaΦnφ destilaΦnφ p°φstroj s injektorem pßry, |
ac) |
titraΦnφ p°φstroj s p°esnostφ 0,05 ml. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
toluen, |
bb) |
metanol, |
bc) |
kyselina sφrovß, hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84, |
bd) |
sφran draseln², |
be) |
oxid seleniΦit², |
bf) |
roztok hydroxidu sodnΘho (400 g/1). Rozpustφ se 400 g hydroxidu sodnΘho ve 400 ml
a₧ 500 ml destilovanΘ vody a z°edφ se destilovanou vodou na 1 litr, |
bg) |
sm∞sn² indikßtor. Rozpustφ se 0,1 g metylenovΘ Φerven∞ v 95 ml etanolu a 5 ml
destilovanΘ vody a smφchß se s 0,5 g bromokrezolovΘ zelen∞ rozpuÜt∞nΘ ve 475 ml
etanolu a 25 ml destilovanΘ vody, |
bh) |
roztok kyseliny boritΘ: 20 g kyseliny boritΘ se rozpustφ v destilovanΘ vod∞ a
z°edφ se destilovanou vodou na v²sledn² objem 1 litru, |
bi) |
kyselina sφrovß 0,02 N (standardnφ odm∞rn² vzorek). |
|
Poznßmka: |
╚inidla dle bod∙ bc), bd) a be) nesm∞jφ obsahovat dusφk. |
|
12.4 |
P°edb∞₧nΘ zpracovßnφ zkuÜebnφho vzorku
a) |
Toto p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ nahrazuje p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ popsanΘ v
obecn²ch instrukcφch.3) |
b) |
Vzorek usuÜen² hork²m vzduchem se extrahuje v Soxhletov∞ p°φstroji sm∞sφ 1
dφl toluenu a 3 dφly metanolu po dobu 4 hodin p°i minimßlnφ rychlosti 5 cykl∙ za
hodinu. RozpouÜt∞dlo se nechß na vzduchu ze vzorku odpa°it a jeho poslednφ stopy se
odstranφ v suÜßrn∞ p°i teplot∞ (105 3)oC. Pak se vzorek extrahuje ve
vod∞ (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zp∞tn²m chladiΦem po dobu 30 minut.
Filtruje se, vzorek se vrßtφ do ba≥ky a opakuje se extrahovßnφ se stejn²m obsahem
vody. Filtruje se, odstranφ se p°ebytek vody ze vzorku odmaΦkßnφm, odsßvßnφm nebo
odst°e∩ovßnφm a pak se vzorek nechß suÜit hork²m vzduchem. |
|
|
P°i pou₧itφ toluenu a metanolu musφ b²t zohledn∞ny jejich toxickΘ ·Φinky. |
12.5 |
Postup zkouÜky
a) |
ObecnΘ instrukce |
|
P°i odb∞ru, suÜenφ a vß₧enφ vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 p°φlohy
Φ. 1 tΘto vyhlßÜky. |
b) |
Podrobn² postup
ba) |
Vzorek se p°enese do kjeldahlizaΦnφ ba≥ky. Ke vzorku o hmotnosti nejmΘn∞ 1 g
obsa₧enΘmu v ba≥ce se p°idß v uvedenΘm po°adφ: 2,5 g sφranu draselnΘho, 0,1 g
a₧ 0,2 g oxidu seleniΦitΘho a 10 ml kyseliny sφrovΘ (hustota 1,84). Ba≥ka se
zah°φvß nejprve pomalu, dokud nejsou vlßkna rozruÜena, a pak siln∞ji, a₧ je roztok
Φir² a tΘm∞° bezbarv². Pak se zah°φvß jeÜt∞ dalÜφch 15 minut. Ba≥ka se
ochladφ, obsah se opatrn∞ z°edφ 10 ml a₧ 20 ml vody, ochladφ se, mineralizovan²
obsah se p°evede kvantitativn∞ do 200 ml odm∞rnΘ ba≥ky a doplnφ se destilovanou
vodou na znaΦku. |
bb) |
Do 100 ml ku₧elovΘ ba≥ky se p°idß asi 20 ml roztoku kyseliny boritΘ a umφstφ
se pod chladiΦ kjeldahlova destilaΦnφho p°φstroje tak, aby v²stupnφ trubice byla
pono°ena prßv∞ pod hladinou roztoku kyseliny boritΘ. P°esn∞ 10 ml mineralizovanΘho
roztoku se p°enese do destilaΦnφ ba≥ky. Potom se nechß roztok hydroxidu sodnΘho o
objemu nejmΘn∞ 5 ml pomalu vytΘkat do ba≥ky. Pokud mineralizovan² roztok a roztok
hydroxidu sodnΘho vytvo°φ dv∞ odd∞lenΘ vrstvy, opatrn∞ se promφchajφ.
DestilaΦnφ ba≥ka se mφrn∞ zah°eje a zavede se do nφ pßra z vyvφjeΦe pßry.
Shromß₧dφ se asi 20 ml destilßtu, ku₧elovß ba≥ka se umφstφ nφ₧e tak, aby
ÜpiΦka v²stupnφ trubice chladiΦe byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se
dalÜφ 1 minutu. èpiΦka v²stupnφ trubice se oplßchne vodou a oplachovacφ kapalina
se zachytφ do ku₧elovΘ ba≥ky. Ku₧elovß ba≥ka se vyjme a nahradφ jinou ku₧elovou
ba≥kou obsahujφcφ asi 10ml roztoku kyseliny boritΘ a shromß₧dφ se v nφ asi 10 ml
destilßtu. Oba destilßty se titrujφ zvlßÜ¥ 0,02 N kyselinou sφrovou za pou₧itφ
sm∞snΘho indikßtoru. Celkov² titr obou destilßt∙ se zaznamenß. Je-li titr druhΘho
destilßtu vφce ne₧ 0,2 ml, zkouÜka se opakuje a zaΦne se op∞t destilacφ za
pou₧itφ ΦerstvΘho mineralizovanΘho roztoku. Provede se slepΘ stanovenφ, tj. pouze
za pou₧itφ Φinidel. |
|
|
12.6 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
a) |
Procentußlnφ obsah dusφku v suchΘm vzorku se vypoΦφtß takto:
|
28 (V - b) N |
A = |
--------------, |
|
W |
kde |
A je procento dusφku v ΦistΘm suchΘm vzorku, |
|
V celkovΘ mno₧stvφ standardnφ kyseliny sφrovΘ v ml, pou₧itΘ p°i
stanovenφ, |
|
b celkovΘ mno₧stvφ standardnφ kyseliny sφrovΘ v ml, pou₧itΘ p°i slepΘm
stanovenφ, |
|
N normalita standardnφ kyseliny sφrovΘ, |
|
W suchß hmotnost vzorku v g. |
|
b) |
P°i pou₧itφ hodnot 0,22 % pro obsah dusφku v jut∞ a 16,2 % pro obsah dusφku v
₧ivoΦiÜn²ch vlßknech, p°iΦem₧ ob∞ hodnoty v % jsou vyjßd°eny na zßklad∞
suchΘ hmotnosti vlßken, vypoΦφtß se slo₧enφ sm∞si takto:
|
A - 0,22 |
PA = 100 |
------------ |
|
16,20 - 0,22 |
kde |
PA je procento ₧ivoΦiÜn²ch vlßken v ΦistΘm suchΘm vzorku. |
|
|
12.7 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
13. |
Metoda Φ. 13 Polypropylenovß vlßkna a jinß stanovenß vlßkna (metoda s
xylenem) |
13.1 |
Oblast pou₧itφ |
|
Tato metoda se pou₧φvß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ
sm∞si:
a) |
polypropylenov²ch vlßken/36/ s |
b) |
vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, acetßtov²mi/19/,
m∞∩nat²mi/21/, modalov²mi/22/, triacetßtov²mi/24/, visk≤zov²mi/25/,
akrylov²mi/26/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/, polyesterov²mi/34/ a sklen∞n²mi
vlßkny/43/. |
|
13.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. PolypropylenovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si vroucφm
xylenem. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v
p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve
v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento polypropylenu se vypoΦte z rozdφlu. |
13.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky:
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
zp∞tn² chladiΦ (vhodn² pro tekutiny s vysok²m bodem varu) p°izp∙soben²
ku₧elovΘ ba≥ce. |
|
b) |
Chemikßlie |
|
xylen destilujφcφ mezi teplotami 137 oC a 142 oC. |
|
P°i pou₧itφ xylenu musφ b²t zohledn∞na jeho vysokß zßpalnost a toxicita par. |
|
13.4 |
Postup zkouÜky |
|
Postupuje se podle 5, 6 a 8.5 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce a dßle takto:
a) |
Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce [dle 13.3 aa)] se p°idß 100 ml xylenu
[dle 13.3 b)] na 1 g vzorku. P°ipojφ se zp∞tn² chladiΦ [dle 13.3 ab)], obsah se uvede
do varu a udr₧uje na bodu varu po dobu 3 minut. Horkß tekutina se ihned filtruje
zvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem, kter² musφ b²t pro filtraci p°edem zah°ßt².
Tato operace se opakuje dvakrßt, v₧dy se pou₧ije 50 ml ΦerstvΘho rozpouÜt∞dla. |
b) |
Zbytek, kter² z∙stane v ba≥ce, se promyje 30 ml vroucφho xylenu (dvakrßt), pak 75
ml petrolΘteru (dvakrßt). Po druhΘm prom²vßnφ petrolΘterem se obsah ba≥ky filtruje
filtraΦnφm kelφmkem, zbytek vlßken se vyplßchne do kelφmku pomocφ malΘho
mno₧stvφ petrolΘteru a rozpouÜt∞dlo se nechß odpa°it. Kelφmek a zbytek se usuÜφ,
ochladφ a zvß₧φ. |
|
Poznßmky:
1. |
Po pou₧itφ vroucφho xylenu zajist∞te, aby ba≥ka obsahujφcφ zbytek byla p°ed
p°idßnφm petrolΘteru dostateΦn∞ ochlazena. |
2. |
Ke snφ₧enφ nebezpeΦφ ohn∞ a toxicity pro obsluhu je mo₧nΘ pou₧φt p°φstroj
pro extrakci za horka a vhodnΘ postupy, kterΘ dßvajφ stejnΘ v²sledky (obrßzek je
uveden u metody Φ. 15). |
|
|
13.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
13.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
14. |
Metoda Φ. 14 Chlorovlßkna (homopolymery vinylchloridu) a jinß stanovenß
vlßkna (metoda s koncentrovanou kyselinou sφrovou) |
14.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
chlorovlßken/27/, zalo₧en²ch na homopolymerech vinylchloridu /dodateΦn∞
chlorovanΘ nebo nechlorovanΘ/ s |
ab) |
bavlnou/5/, acetßtov²mi/19/, m∞∩nat²mi/21/, modalov²mi/22/,
triacetßtov²mi/24/, visk≤zov²mi/25/, n∞kter²mi akrylov²mi/26/, n∞kter²mi
modakrylov²mi/29/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/ a polyesterov²mi vlßkny/34/. |
|
Poznßmka: |
Zmφn∞nß modakrylovß vlßkna jsou ta, kterß dßvajφ Φir² roztok po pono°enφ
do koncentrovanΘ kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84). |
b) |
Tuto metodu lze pou₧φt mφsto metod Φ. 8 a 9. |
|
14.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Ostatnφ slo₧ky, mimo chlorovlßken, tj. vlßkna dle
14.1 ab), se uvolnφ ze sm∞si koncentrovanou kyselinou sφrovou (hustota p°i teplot∞ 20
oC: 1,84). Zbytek, poz∙stßvajφcφ z chlorovlßken, se shromß₧dφ, promyje,
usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte
procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento druhΘ
slo₧ky se vypoΦte z rozdφlu. |
14.3 |
ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ pom∙cky
aa) |
sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml, |
ab) |
sklen∞nß tyΦinka s ploch²m koncem. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
kyselina sφrovß koncentrovanß (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84), |
bb) |
kyselina sφrovß p°ibli₧n∞ 50 % /hmot./ vodn² roztok. P°ipravuje se opatrn²m
p°idßvßnφm, za ochlazovßnφ, 400 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC:
1,84) k 500 ml destilovanΘ nebo deionizovanΘ vody. Po ochlazenφ na pokojovou teplotu se
roztok doplnφ destilovanou vodou do 1 litru, |
bc) |
z°ed∞n² roztok Φpavku 60 ml koncentrovanΘho roztoku Φpavku (hustota p°i
teplot∞ 20 oC: 0,880) se z°edφ destilovanou vodou do 1 litru. |
|
|
14.4 |
Postup zkouÜky
a) |
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
b) |
Ke vzorku, obsa₧enΘmu v ba≥ce [dle 14.3 aa)], se p°idß 100 ml kyseliny sφrovΘ
[dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku. Obsah ba≥ky se ponechß p°i pokojovΘ teplot∞ po dobu 10
minut a obΦas se promφchß pomocφ sklen∞nΘ tyΦinky. Je-li zpracovßvßna tkanina
nebo pletenina, je pot°ebnΘ ji mφrn²m tlakem p°itlaΦit na st∞nu ba≥ky sklen∞nou
tyΦinkou, aby se odd∞lil materißl rozpouÜt∞n² kyselinou sφrovou. |
c) |
Kapalina se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. Do ba≥ky se p°idß nov²ch
100 ml kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku a cel² postup se opakuje. Obsah
ba≥ky se p°enese do filtraΦnφho kelφmku, kam se p°enese pomocφ tyΦinky i
vlßknit² zbytek. Je-li to nezbytnΘ, p°idß se do ba≥ky malΘ mno₧stvφ
koncentrovanΘ kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 ba)], aby se odstranila vÜechna vlßkna,
ulpφvajφcφ na st∞nßch. Z filtraΦnφho kelφmku se odsaje tekutina, zbytek v kelφmku
se postupn∞ promyje roztokem 50 % kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 bb)], destilovanΘ nebo
deionizovanΘ vody, roztokem Φpavku [dle 14.3 bc)] a nakonec se d∙kladn∞ promyje
destilovanou nebo deionizovanou vodou; kapalina se poka₧dΘ z kelφmku odsaje. |
d) |
Odsßvßnφ se nepou₧φvß v pr∙b∞hu prom²vßnφ, ale a₧ kapalina samovoln∞
odteΦe. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
|
14.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je
1,00. |
14.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |
15. |
Metoda Φ. 15 Chlorovlßkna, stanovenß modakrylovß, stanovenß elastanovß,
acetßtovß, triacetßtovß a jinß stanovenß vlßkna (metoda s cyklohexanonem) |
15.1 |
Oblast pou₧itφ
a) |
Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro
dvoukomponentnφ sm∞si:
aa) |
acetßtov²ch vlßken/19/, triacetßtov²ch vlßken/24/, chlorovlßken/27/,
stanoven²ch modakrylov²ch/29/, stanoven²ch elastanov²ch vlßken/42/ s |
ab) |
vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi/21/,
modalov²mi/22/, visk≤zov²mi/25/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/, akrylov²mi/26/ a
sklen∞n²mi vlßkny/43/. |
|
b) |
Kde jsou p°φtomna modakrylovß nebo elastanovß vlßkna, musφ se nejd°φve
provΘst p°edb∞₧nß zkouÜka pro urΦenφ, zda je vlßkno ·pln∞ rozpustnΘ v
Φinidle. |
c) |
Sm∞si obsahujφcφ chlorovlßkna lze analyzovat rovn∞₧ metodou Φ. 9 nebo 14. |
|
15.2 |
Podstata zkouÜky |
|
Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Acetßtovß a triacetßtovß vlßkna, chlorovlßkna,
stanovenß modakrylovß a stanovenß elastanovß vlßkna se uvol≥ujφ ze sm∞si
cyklohexanonem p°i teplot∞ blφzko bodu varu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a
zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte
procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento
chlorovlßken, vlßken modakrylov²ch, elastanov²ch, acetßtov²ch a triacetßtov²ch se
vypoΦte z rozdφlu. |
15.3 |
ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a) |
ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa) |
za°φzenφ pro extrakci za horka, vhodnΘ pro pou₧itφ p°i zkuÜebnφm postupu dle
15.4 (viz obrßzek), |
ab) |
filtraΦnφ kelφmek, |
ac) |
porΘznφ p°epß₧ka (porΘznost stupe≥ 1), |
ad) |
zp∞tn² chladiΦ pro p°ipojenφ k destilaΦnφ ba≥ce, |
ae) |
topnΘ za°φzenφ. |
|
b) |
Chemikßlie
ba) |
cyklohexanon, bod varu 156 oC, |
bb) |
etylalkohol, 50 % (obj.). |
|
Cyklohexanon je ho°lav² a toxick². P°ijeho pou₧itφ je nutno dodr₧ovat
p°φsluÜnß bezpeΦnostnφ opat°enφ. |
|
|
15.4 |
Postup zkouÜky
a) |
P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3) |
b) |
Do destilaΦnφ ba≥ky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materißlu, p°ipojφ se
extrakΦnφ p°φstroj, ve kterΘm se p°edem umφstφ filtraΦnφ kelφmek se vzorkem a
mφrn∞ naklon∞nou porΘznφ p°epß₧kou. Nasadφ se zp∞tn² chladiΦ. Kapalina se
uvede do varu a extrakce se provßdφ po dobu 60 minut p°i minimßlnφ rychlosti 12
cykl∙ za 1 hodinu. Po extrakci a ochlazenφ se odstranφ extrakΦnφ Φßst p°φstroje,
vyjme se filtraΦnφ kelφmek a odstranφ se porΘznφ p°epß₧ka. Obsah filtraΦnφho
kelφmku se promyje 3krßt a₧ 4krßt 50 % etylalkoholem zah°ßt²m na teplotu 60 oC
a nßsledn∞ 1 litrem vody o teplot∞ 60 oC. |
c) |
B∞hem prom²vßnφ nebo mezi prom²vßnφm se nepou₧φvß odsßvßnφ. Kapalina se
nechß odtΘct samovoln∞ a pak se pou₧ije odsßvßnφ. Nakonec se kelφmek se zbytkem
vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ. |
|
15.5 |
V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙ |
|
V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00
s v²jimkou hedvßbφ, pro kterΘ d je 1,01, a akrylov²ch vlßken, pro kterΘ d je 0,98. |
15.6 |
Shodnost |
|
U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi
v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %. |