SB═RKA Z┴KON┘ Φßstka 35
rozeslßna dne 28.5.1999		  

93

VYHL┴èKA
Ministerstva pr∙myslu a obchodu

ze dne 29. dubna 1999,

kterou se stanovφ postupy pro kvantitativnφ anal²zu dvouslo₧kov²ch sm∞sφ textilnφch vlßken

Ministerstvo pr∙myslu a obchodu stanovφ podle º 28a pφsm. a) zßkona Φ. 634/1992 Sb., o ochran∞ spot°ebitele, ve zn∞nφ zßkona Φ. 104/1995 Sb.:

º 1
P°edm∞t ·pravy

(1) VyhlßÜka stanovφ postupy pro kvantitativnφ anal²zu dvouslo₧kov²ch sm∞sφ textilnφch vlßken, z nich₧ jsou vyrobeny textilnφ v²robky uvßd∞nΘ na trh za ·Φelem prodeje spot°ebiteli, nebo urΦen²ch pro dalÜφ zpracovßnφ.

(2) Postupy pro kvantitativnφ anal²zu dvouslo₧kov²ch sm∞sφ vlßken, kterΘ lze vyu₧φvat pro stanovenφ ·daj∙ o slo₧enφ materißlu, jsou uvedeny v p°φloze Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce.

(3) Metody kvantitativnφ chemickΘ anal²zy dvouslo₧kov²ch sm∞sφ vlßken stanovφ p°φloha Φ. 2 k tΘto vyhlßÜce.

(4) P°ehled metod pro chemickou anal²zu a oblast jejich pou₧itφ obsahuje p°φloha Φ. 3 k tΘto vyhlßÜce.

º 2
┌Φinnost

Tato vyhlßÜka nab²vß ·Φinnosti dnem 1. Φervence 1999.

Ministr:
doc. Ing. GrΘgr v. r.

P°φloha Φ. 1 k vyhlßÜce Φ. 93/1999 Sb.

Postupy pro kvantitativnφ anal²zu dvouslo₧kov²ch sm∞sφ vlßken

1.   P°φloha stanovφ postupy pro kvantitativnφ anal²zu dvouslo₧kov²ch sm∞sφ vlßken provßd∞nou
a)   ruΦn∞, nebo
b)   chemicky
   a pro zφskßnφ laboratornφch vzork∙ vhodnΘ velikosti (tj. o hmotnosti nep°esahujφcφ 100 g), pro p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ a pro v²b∞r zkuÜebnφch vzork∙.
2.   Tyto postupy se pou₧φvajφ zejmΘna pro kontrolu obsahu vlßken v textilnφch v²robcφch.
3.   Zßkladnφ pojmy
3.1   Partie: mno₧stvφ materißlu, kterΘ je hodnoceno na zßklad∞ sΘrie zkuÜebnφch v²sledk∙. M∙₧e zahrnovat nap°. vÜechen materißl v jednΘ dodßvce tkaniny nebo veÜkerou tkaninu tkanou z jednoho osnovnφho vßlu apod.
3.2   Vzorek partie: Φßst partie, kterß byla odebrßna jako reprezentativnφ vzorek celku a kterß je k dispozici v laborato°i. Velikost a povaha tohoto vzorku musφ b²t dostateΦnß, s ohledem na nestejnom∞rnost partie a zßrove≥, aby umo₧≥ovala snadnou manipulaci v laborato°i.1)
3.3   Laboratornφ vzorek: Φßst vzorku partie, kterß se p°edb∞₧n∞ zpracuje za ·Φelem odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek a ze kterΘ jsou odebφrßny zkuÜebnφ vzorky. Velikost a povaha vzorku musφ b²t dostateΦnß s ohledem na nestejnom∞rnosti vzorku partie.
3.4   ZkuÜebnφ vzorek: Φßst materißlu pot°ebnß k zφskßnφ jednotliv²ch zkuÜebnφch v²sledk∙ a odebranß z laboratornφho vzorku.
4.   Odb∞r a p°φprava vzork∙
4.1   Laboratornφ vzorek se vybere tak, aby reprezentoval vzorek partie.
4.2   ZkuÜebnφ vzorky se odebφrajφ z laboratornφho vzorku tak, aby ka₧d² z nich reprezentoval laboratornφ vzorek.
4.3   Odb∞r vzork∙ voln²ch vlßken
4.3.1   neorientovanß vlßkna
   Laboratornφ vzorek se zφskß nßhodn²m v²b∞rem chomßΦk∙ ze vzorku partie. Cel² laboratornφ vzorek se d∙kladn∞ promφsφ pomocφ laboratornφho mykacφho stroje.2) Sm∞s obsahujφcφ volnß vlßkna a vlßkna ulp∞lß na za°φzenφ pou₧itΘm k mφsenφ se podrobφ p°edb∞₧nΘmu zpracovßnφ. Pak se z rouna nebo sm∞si, z voln²ch vlßken a z vlßken ulp∞l²ch na strojnφm za°φzenφ odebere zkuÜebnφ vzorek nßle₧itΘ hmotnosti. Jestli₧e pavuΦina z mykacφho stroje z∙stane neporuÜenß po p°edb∞₧nΘm zpracovßnφ, odeberou se zkuÜebnφ vzorky zp∙sobem dle 4.3.2. Je-li pavuΦina z mykacφho stroje naruÜena p°i p°edb∞₧nΘm zpracovßnφ, p°ipravφ se ka₧d² zkuÜebnφ vzorek nßhodn²m odb∞rem nejmΘn∞ 16 mal²ch chomßΦk∙ o vhodnΘm a p°ibli₧n∞ stejnΘm rozm∞ru, kterΘ se slouΦφ.
4.3.2   orientovanß vlßkna (mykanß vlßkna, pavuΦina, prameny, p°ßsty)
   Z nßhodn∞ vybran²ch Φßstφ vzorku partie se vy°φzne nejmΘn∞ 10 vzork∙ tak, aby zahrnovaly cel² pr∙°ez, ka₧d² p°ibli₧n∞ o hmotnosti 1 g. Takto vytvo°en² laboratornφ vzorek se podrobφ p°edb∞₧nΘmu zpracovßnφ. JednotlivΘ od°φznutΘ Φßsti se spojφ tak, ₧e se polo₧φ vedle sebe, a zkuÜebnφ vzorek se odebere z celΘho pr∙°ezu tak, aby se odebrala Φßst z ka₧dΘ z deseti od°φznut²ch Φßstφ.
4.4   Odb∞r vzork∙ p°φze
4.4.1   p°φze na cφvkßch nebo v p°adenech
4.4.1.1 vzorky se odebφrajφ ze vÜech cφvek vzorku partie. Odvinou se vhodnΘ stejnΘ dΘlky z ka₧dΘ cφvky, bu∩ navinutφm do p°aden se stejn²m poΦtem ovin∙ na vijßku3) nebo jin²mi prost°edky. JednotlivΘ dΘlky se ulo₧φ vedle sebe bu∩ jako jednoduchΘ p°adeno nebo jako kabel a vytvo°φ laboratornφ vzorek obsahujφcφ stejnΘ dΘlky z ka₧dΘ cφvky v p°adenu nebo kabelu. Laboratornφ vzorek se podrobφ p°edb∞₧nΘmu zpracovßnφ. Z laboratornφho vzorku se odeberou zkuÜebnφ vzorky vy°φznutφm svazku nitφ stejnΘ dΘlky z p°adena nebo kabelu, p°iΦem₧ se musφ peΦliv∞ dbßt na to, aby svazek obsahoval vÜechny nit∞ ve vzorku.
4.4.1.2 pro zφskßnφ zkuÜebnφch vzork∙ o hmotnosti 10g se stanovφ dΘlka p°φze, kterß se mß odvinout z ka₧dΘ cφvky podle vztahu:
106
l =  ----,
Nt
kde l  je dΘlka p°φze v cm,
N  poΦet cφvek ve vzorku partie,
t  dΘlkovß hmotnost p°φze v tex.
4.4.1.3 je-li hodnota N . t vysokß, tj. vφce ne₧ 2 000, navine se t∞₧Üφ p°adeno a roz°φzne nap°φΦ ve dvou mφstech, aby se vytvo°il kabel vhodnΘ hmotnosti. Konce vzork∙ ve form∞ kabelu musφ b²t spolehliv∞ spojeny p°ed p°edb∞₧n²m zpracovßnφm a zkuÜebnφ vzorky se odeberou z mφsta vzdßlenΘho od tohoto spojenφ.
4.4.2   p°φze v osnov∞
   Laboratornφ vzorek se odebere odst°i₧enφm Φßsti z konce osnovy o dΘlce nejmΘn∞ 20 cm, zahrnujφcφ vÜechny p°φze v osnov∞, s v²jimkou okrajov²ch p°φzφ, kterΘ se vy°adφ. Svazek se svß₧e p°φzφ u jednoho konce. Je-li vzorek p°φliÜ velk² pro p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ jako celek, rozd∞lφ se do dvou nebo vφce Φßstφ, kterΘ se zpracujφ jednotliv∞. Ka₧dß Φßst se pro p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ svß₧e p°φzφ u jednoho konce a po p°edb∞₧nΘm zpracovßnφ se Φßsti op∞t spojφ. ZkuÜebnφ vzorek se odebere odst°i₧enφm vhodnΘ dΘlky z laboratornφho vzorku z volnΘho (nesvßzanΘho) konce zahrnujφcφho vÜechny p°φze v osnov∞. Pro zφskßnφ vzorku o hmotnosti 1 g se stanovφ dΘlka vzorku podle vztahu:
105
l = ----,
Nt
kde  l  je dΘlka vzorku v cm,
N  poΦet nitφ v osnov∞,
t  dΘlkovß hmotnost v tex.
4.5   Odb∞r vzork∙ ploÜn²ch textiliφ
4.5.1   ze vzorku partie reprezentovanΘ jednφm odst°ihem ploÜnΘ textilie se vyst°ihne prou₧ek po ·hlop°φΦce od jednoho rohu ke druhΘmu a odstranφ se okraje. Tento prou₧ek je laboratornφ vzorek. Pro zφskßnφ laboratornφho vzorku o hmotnosti x se stanovφ plocha prou₧ku (laboratornφho vzorku) podle vztahu:
x 104
P = ------,
G
kde  P  je plocha vzorku v cm2,
x   hmotnost vzorku v g,
G   ploÜnß hmotnost vzorku v g/m2.
   Laboratornφ vzorek se podrobφ p°edb∞₧nΘmu zpracovßnφ a pak se p°φΦn∞ rozst°ihne na Φty°i stejnΘ Φßsti, kterΘ se polo₧φ na sebe. ZkuÜebnφ vzorky se odeberou ze vÜech Φßstφ navrstvenΘho materißlu pro°φznutφm vÜech vrstev tak, aby ka₧d² vzorek obsahoval stejnou dΘlku ka₧dΘ vrstvy. Mß-li tkanina tkan² vzor, odebere se laboratornφ vzorek ve sm∞ru osnovy o rozm∞ru, kter² se rovnß nejmΘn∞ osnovnφ st°φd∞ vzoru. Je-li takov² laboratornφ vzorek p°φliÜ velk², aby se dal zpracovat jako celek, roz°e₧e se na stejnΘ Φßsti. Tyto se zvlßÜ¥ p°edb∞₧n∞ zpracujφ a p°ed odebφrßnφm zkuÜebnφho vzorku se polo₧φ na sebe, p°iΦem₧ se dbß, aby odpovφdajφcφ Φßsti vzoru nebyly na sob∞.
4.5.2   ze vzorku partie, kter² se sklßdß z n∞kolika odst°ih∙, se zpracuje ka₧d² odst°ih dle bodu 4.5.1 a uvede se ka₧d² v²sledek zvlßÜ¥.
4.6   Odb∞r vzork∙ konfekΦnφch v²robk∙ a hotov²ch kusov²ch v²robk∙
   Vzorkem partie je obvykle konfekΦnφ v²robek, hotov² kusov² v²robek nebo jeho reprezentativnφ Φßst. P°i odb∞ru vzork∙ je pot°ebnΘ vzφt v ·vahu i ty Φßsti v²robk∙, kterΘ nemajφ stejn² obsah vlßken. Odebere se laboratornφ vzorek reprezentujφcφ Φßst konfekΦnφho v²robku nebo hotovΘho kusovΘho v²robku, jeho₧ slo₧enφ musφ b²t uvedeno na etiket∞. Mß-li zbo₧φ n∞kolik etiket, odeberou se reprezentativnφ laboratornφ vzorky z ka₧dΘ Φßsti odpovφdajφcφ danΘ etiket∞. Jestli₧e v²robek je vyroben z Φßstφ, kterΘ majφ r∙znΘ slo₧enφ, je nutnΘ odebrat laboratornφ vzorky z ka₧dΘ Φßsti v²robku a urΦit relativnφ podφly jednotliv²ch Φßstφ ve vztahu k celΘmu v²robku. Pak se vypoΦte procento, p°iΦem₧ se berou v ·vahu podφly Φßstφ, ze kter²ch byly odebrßny.
   Laboratornφ vzorky se podrobφ p°edb∞₧nΘmu zpracovßnφ, pak se odeberou zkuÜebnφ vzorky.
5.   P°φprava vzork∙
5.1   Ze vzorku se odstranφ nevlßkennΘ lßtky (mastnΘ lßtky, pojiva, plnidla, Ülichtovacφ a preparaΦnφ prost°edky, impregnaΦnφ materißly, pomocnΘ prost°edky pro barvenφ a tisk, lßtky pro docφlenφ specißlnφch vlastnostφ atp.), nebo¥ mohou b²t p°φΦinou chyb. Barvivo u barevn²ch vlßken je pova₧ovßno za souΦßst vlßkna a neodstra≥uje se.
5.2   Lßtky extrahovatelnΘ petrolΘterem a vodou se nejprve odstranφ zpracovßnφm vzorku v Soxhletov∞ p°φstroji petrolΘterem po dobu 1 hodiny p°i minimßlnφ rychlosti 6 cykl∙ za hodinu. PetrolΘter se nechß ze vzorku odpa°it a vzorek je pak p°φmo extrahovßn vodou. NamßΦφ se po dobu 1 hodiny p°i pokojovΘ teplot∞, pak nßsleduje namßΦenφ p°i teplot∞ (65 5)oC po dalÜφ hodinu za obΦasnΘho mφchßnφ tekutiny. Pom∞r lßzn∞ je 1 : 100. P°ebyteΦnß voda se odstranφ ze vzorku ₧dφmßnφm, odsßvßnφm nebo odst°ed∞nφm a pak se vzorek suÜφ na vzduchu.
5.3   NevlßkennΘ lßtky, kterΘ nelze odstranit postupem podle 5.2, se odstranφ jinou vhodnou metodou, kterß nesmφ p∙sobit na vlßkennΘ slo₧ky.
5.4   U n∞kter²ch neb∞len²ch p°φrodnφch rostlinn²ch vlßken (nap°. juta, kokosovΘ vlßkno) postup podle 5.2 neodstranφ vÜechny p°φrodnφ nevlßkennΘ lßtky. DalÜφch postup∙ pro jejich odstran∞nφ se vÜak nepou₧φvß.
6.   ObecnΘ instrukce k provßd∞nφ zkouÜek
6.1   SuÜenφ
   VÜechny postupy suÜenφ se provßd∞jφ v suÜßrn∞ po dobu minimßln∞ 4 hodiny a maximßln∞ 16 hodin p°i teplot∞ (105 3)oC. Pokud je doba suÜenφ kratÜφ ne₧ 14 hodin, zjiÜ¥uje se, zda bylo dosa₧eno konstantnφ hmotnosti, tzn., ₧e zm∞na hmotnosti po dalÜφm suÜenφ po dobu 60 minut je menÜφ ne₧ 0,05 %.
   Vzorek i filtraΦnφ kelφmek se suÜφ ve vß₧ence s vφΦkem polo₧en²m vedle. Po vysuÜenφ se vß₧enka p°ed vyjmutφm ze suÜßrny uzav°e a rychle se p°enese do exsikßtoru.
   Manipulace s kelφmky, vß₧enkami a vzorky b∞hem suÜenφ, chlazenφ a vß₧enφ nesmφ b²t provßd∞ny rukou.
6.2   Ochlazovßnφ
   Ochlazovßnφ se provßdφ v exsikßtoru umφst∞nΘm vedle vah po dobu minimßln∞ 2 hodin.
6.3   Vß₧enφ
   Po ochlazenφ se vß₧enka zvß₧φ tak, aby vß₧enφ bylo ukonΦeno do 2 minut po vyjmutφ z exsikßtoru. Vß₧φ se s p°esnostφ na 0,0002 g.
6.4   ZkuÜebnφ ovzduÜφ
   Vzorky nenφ nutnΘ klimatizovat ani provßd∞t zkouÜky v klimatizovanΘm ovzduÜφ.
7.   Metoda ruΦnφho odd∞lovßnφ
7.1   RuΦnφ anal²za se pou₧φvß p°ednostn∞, nebo¥ dßvß p°esn∞jÜφ v²sledky. Lze ji pou₧φt pro vÜechny textilie, kde vlßkennΘ slo₧ky netvo°φ neodd∞litelnou sm∞s. Nap°. u p°φzφ z r∙zn²ch prvk∙, z nich₧ ka₧d² je tvo°en jednφm typem vlßken, u tkanin, kde ·tek je z jinΘho typu vlßkna ne₧ osnova, u pletenin, kterΘ je mo₧no rozpßrat a kterΘ jsou vyrobeny z r∙zn²ch p°φzφ.
7.2   Podstata zkouÜky
   Po identifikaci textilnφch slo₧ek se vhodnou p°edb∞₧nou p°φpravou odstranφ nevlßkenn² materißl. Vlßkna se ruΦn∞ odd∞lφ, suÜφ a vß₧φ. Pak se vypoΦte podφl ka₧dΘho druhu vlßkna ve sm∞si.
7.3   P°φstroje a pom∙cky
a)   vß₧enky,
b)   exsikßtor obsahujφcφ silikagel s indikßtorem vlhkosti,
c)   suÜßrna s odv∞trßnφm pro suÜenφ vzork∙ p°i teplot∞ (105 + 3)oC,
d)   analytickΘ vßhy s p°esnostφ 0,0002 g,
e)   Soxhlet∙v extrakΦnφ p°φstroj nebo jin² p°φstroj, kter² dßvß shodnΘ v²sledky,
f)   preparaΦnφ jehla,
g)   zßkrutom∞r nebo jinΘ za°φzenφ, kterΘ dßvß shodnΘ v²sledky.
7.4   Chemikßlie
a)   petrolΘter redestilovan², rozsah bodu varu 40oC a₧ 60oC,
b)   destilovanß nebo deionizovanß voda.
7.5   ZkuÜebnφ ovzduÜφ viz 6.4.
7.6   Odb∞r a p°φprava vzork∙ viz 4.
7.7   Postup zkouÜky
7.7.1   rozbor p°φzφ
   Z laboratornφho vzorku po p°edb∞₧nΘ p°φprav∞ se odebere zkuÜebnφ vzorek o hmotnosti minimßln∞ 1 g. U velmi jemnΘ p°φze se rozbor provßdφ na minimßlnφ dΘlce 30 m bez ohledu na jejφ hmotnost. P°φze se rozst°φhß na kousky vhodnΘ dΘlky. JednotlivΘ druhy vlßken se odd∞lujφ pomocφ preparaΦnφ jehly, a pokud je to vhodnΘ, pomocφ zßkrutom∞ru. Takto zφskanΘ druhy vlßken se uklßdajφ do p°edem zvß₧en²ch vß₧enek.
7.7.2   rozbor ploÜn²ch textiliφ
   Z laboratornφho vzorku, po p°edb∞₧nΘ p°φprav∞, se odebere zkuÜebnφ vzorek o hmotnosti minimßln∞ 1g paraleln∞ s ·tkov²mi nebo osnovnφmi nit∞mi. U pleteniny se vzorek odebere ve sm∞ru sloupk∙ nebo °ßdk∙. Hrany musφ b²t peΦliv∞ zast°i₧eny, aby nedochßzelo ke t°epenφ. Vzorek nesmφ obsahovat kraje. JednotlivΘ druhy vlßken se odd∞lujφ a uklßdajφ do p°edem zvß₧en²ch vß₧enek.
7.7.3   suÜenφ, ochlazovßnφ a vß₧enφ se provßdφ podle 6.1 a₧ 6.3.
7.8   V²poΦet v²sledk∙
7.8.1   hmotnost ka₧dΘ vlßkennΘ slo₧ky se vyjßd°φ v procentech k celkovΘ hmotnosti vlßken ve sm∞si. V²sledek se vypoΦte na zßklad∞ ΦistΘ suchΘ hmotnosti, kterß se upravφ pomocφ p°irß₧ek4) a opravn²ch koeficient∙, kterΘ berou v ·vahu ztrßtu hmotnosti b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy vzork∙.
7.8.2   v²poΦet obsahu ΦistΘ suchΘ vlßkennΘ slo₧ky v % bez ohledu na ztrßtu hmotnosti b∞hem p°edb∞₧nΘho zpracovßnφ:
100 m1
P1 = -------,
m1 + m2
P2 = 100 - P1
kde  P1  je obsah prvnφ ΦistΘ suchΘ slo₧ky v %,
P2  obsah druhΘ ΦistΘ suchΘ slo₧ky v %,
m1  Φistß suchß hmotnost prvnφ slo₧ky,
m2  Φistß suchß hmotnost druhΘ slo₧ky.
7.8.3   v²poΦet obsahu slo₧ek s opravou pomocφ smluvnφch p°irß₧ek a opravn²ch koeficient∙ pro ztrßtu hmotnosti b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy (pokud je to pot°ebnΘ) se provede podle 8.8.
8.   ChemickΘ metody
8.1   Podstata chemick²ch metod
8.1.1   chemick² zp∙sob je zalo₧en na selektivnφm rozpouÜt∞nφ jednΘ ze slo₧ek sm∞si. Ze zjiÜt∞nΘ ΦistΘ suchΘ hmotnosti vzorku a nerozpustnΘho zbytku se stanovφ obsah jednotliv²ch slo₧ek.
8.1.2   dalÜφ postup pro jednotlivΘ metody je uveden v p°φloze Φ. 2 tΘto vyhlßÜky
8.1.3   pokud je anal²za zalo₧ena na jinΘm principu, ne₧ je selektivnφ rozpouÜt∞nφ, jsou uvedeny vÜechny podrobnosti v p°φloze Φ. 2 k tΘto vyhlßÜce
8.1.4   pro kontrolu je vhodnΘ pou₧φt alternativnφ postup, kdy se rozpouÜtφ slo₧ka, kterß p°i standardnφm postupu tvo°ila zbytek.
8.2   Podmφnky pro pou₧itφ chemick²ch metod:
a)   p°ed rozborem musφ b²t vÜechna vlßkna ve sm∞si identifikovßna,
b)   opravnΘ koeficienty platφ pro nedegradovanß vlßkna; pro degradovanß vlßkna je nutno pou₧φt jinΘ opravnΘ koeficienty,
c)   pokud to nenφ technicky obtφ₧nΘ, rozpouÜtφ se p°ednostn∞ slo₧ka s vyÜÜφm zastoupenφm ve sm∞si.
8.3   Pom∙cky a za°φzenφ:
a)   filtraΦnφ kelφmky,
b)   vß₧enky,
c)   v²v∞va,
d)   exsikßtor se silikagelem s indikßtorem vlhkosti,
e)   suÜßrna s odv∞trßnφm pro suÜenφ vzork∙ p°i teplot∞ (105 + 3)oC,
f)   analytickΘ vßhy s p°esnostφ 0,0002 g,
g)   Soxhlet∙v extrakΦnφ p°φstroj nebo jin² p°φstroj, kter² dßvß shodnΘ v²sledky,
h)   odsßvacφ ba≥ka.
8.4   Chemikßlie:
a)   petrolΘter redestilovan², rozsah bodu varu 40oC a₧ 60oC,
b)   destilovanß nebo deionizovanß voda,
c)   dalÜφ chemikßlie specifikovanΘ u jednotliv²ch metod v p°φloze Φ. 2 k tΘto vyhlßÜce.
   Chemikßlie musφ b²t v Φistot∞ p. a.
8.5   Postup zkouÜky
a)   Z laboratornφho vzorku se odebere zkuÜebnφ vzorek o hmotnosti minimßln∞ 1 g. Vzorek se rozst°φhß na kousky asi 10 mm dlouhΘ a co nejvφce se rozvlßknφ. Ka₧d² vzorek se suÜφ ve vß₧ence podle 6.1, ochladφ se v exsikßtoru podle 6.2 a vß₧φ se podle 6.3.
b)   Vzorek se p°emφstφ do sklen∞nΘ nßdoby a vß₧enka se ihned p°evß₧φ. Z rozdφlu hmotnostφ se vypoΦte suchß hmotnost vzorku. Pak se provede zkuÜebnφ test specifikovan² v p°φsluÜnΘ Φßsti pou₧itΘ metody (viz p°φloha Φ. 2 tΘto vyhlßÜky). Zbytek vzorku se prohlΘdne pod mikroskopem pro zjiÜt∞nφ, zda postupem bylo skuteΦn∞ ·pln∞ odstran∞no rozpustnΘ vlßkno.
c)   ZkouÜenφ podle postupu uvedenΘho v 8.5 pφsm. a) a b) se provßdφ dvakrßt.
8.6   V²poΦet v²sledk∙
8.6.1   podφl nerozpustnΘ slo₧ky se vyjad°uje jako procento z celkovΘ hmotnosti vlßken ve sm∞si.
8.6.2   podφl rozpustnΘ slo₧ky se zφskß z rozdφlu mezi celkovou hmotnostφ vlßken ve sm∞si a podφlem nerozpustnΘ slo₧ky.
8.6.3   v²sledek se vypoΦte na zßklad∞ ΦistΘ suchΘ hmotnosti, kterß se opravφ pomocφ:
8.6.3.1 smluvnφch p°irß₧ek5) a
8.6.3.2 opravn²ch koeficient∙, jimi₧ se zohlednφ vliv ztrßty hmotnosti b∞hem p°φpravy vzorku a anal²zy.
8.6.4   v²poΦty se provßd∞jφ podle vzorce uvedenΘho v 8.8.
8.7   V²poΦet obsahu nerozpustnΘ slo₧ky v procentech na zßklad∞ ΦistΘ suchΘ hmotnosti bez ohledu na ztrßtu hmotnosti vlßkna b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy vzorku:
100 r d
P1 = -------,
m
kde P1 je obsah ΦistΘ suchΘ nerozpustnΘ slo₧ky v %,
m suchß hmotnost vzorku po p°edb∞₧nΘ p°φprav∞,
r suchß hmotnost zbytku,
d opravn² koeficient pro ztrßtu hmotnosti slo₧ky v Φinidle b∞hem anal²zy.
Poznßmka: VhodnΘ hodnoty pro d jsou uvedeny pro ka₧dou metodu - v p°φloze Φ. 2 k tΘto vyhlßÜce. UvedenΘ hodnoty jsou pou₧itelnΘ pro chemicky nedegradovanß vlßkna.
8.8   V²poΦet obsahu nerozpustnΘ slo₧ky s pou₧itφm smluvnφch p°irß₧ek a opravn²ch koeficient∙, kterΘ zohled≥ujφ ztrßtu hmotnosti b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy vzorku:
a1 + b1
100 P1  ( 1 + ------ )
100
P = ---------------------------------------------,
a1 + b1 a2 + b2
P1 ( 1 + ------- ) + (100 - P1 )( 1 + ------ )
100 100
kde  P1A  je obsah nerozpustnΘ slo₧ky vΦetn∞ obsahu vlhkosti a ztrßty hmotnosti vzniklΘ b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy v %,
P1   obsah ΦistΘ suchΘ nerozpustnΘ slo₧ky v %, vypoΦten² podle vzorce uvedenΘho v 8.7,
a1   smluvnφ p°irß₧ka pro nerozpustnou slo₧ku v %,
a2   smluvnφ p°irß₧ka pro rozpustnou slo₧ku v %,
b1   ztrßta hmotnosti nerozpustnΘ slo₧ky b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy v %,
b2   ztrßta hmotnosti rozpustnΘ slo₧ky b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy v %.
   Obsah druhΘ slo₧ky (P2A) se vypoΦφtß z rozdφlu 100 - P1A.
   Je-li pou₧it specißlnφ zp∙sob p°edb∞₧nΘ p°φpravy, hodnoty b1 a b2 se stanovφ provedenφm p°edb∞₧nΘ p°φpravy s ka₧dou vlßkennou slo₧kou ze sm∞si. Toto se provede s vlßkny zbaven²mi vÜech nevlßkenn²ch materißl∙ s v²jimkou t∞ch, kterΘ normßln∞ obsahujφ a jsou v takovΘm stavu, ve kterΘm se nalΘzajφ v analyzovanΘm materißlu.
   Nejsou-li k dispozici Φistß separovanß vlßkna, kterß tvo°φ slo₧ky sm∞si, pou₧ijφ se pr∙m∞rnΘ hodnoty b1 a b2 zjiÜt∞nΘ p°i zkouÜkßch Φist²ch vlßken podobn²ch t∞m, kterß jsou ve zkouÜenΘ sm∞si.
   Je-li pou₧it b∞₧n² zp∙sob p°edb∞₧nΘ p°φpravy, tj. extrakce petrolΘterem a vodou, nemusφ se opravnΘ koeficienty b1 a b2 brßt v ·vahu. V²jimka je u neb∞lenΘ bavlny, neb∞lenΘho lnu a neb∞lenΘho konopφ, kde ztrßty hmotnosti b∞hem p°edb∞₧nΘ p°φpravy p°edstavujφ 4 %, a u polypropylenu 1 %.
8.9   Metody kvantitativnφ chemickΘ anal²zy
8.9.1   jednotlivΘ chemickΘ metody pro anal²zu sm∞sφ textilnφch vlßken jsou uvedeny v p°φloze Φ. 2 k tΘto vyhlßÜce.
8.9.2   informativnφ p°ehled metod pro chemickou anal²zu a oblast jejich pou₧itφ je uveden v p°φloze Φ. 3 k tΘto vyhlßÜce.
Poznßmka:
Nßzvy jednotliv²ch druh∙ vlßken jsou shodnΘ s vyhlßÜkou Φ. 92/1999 Sb., kterou se stanovφ zp∙sob oznaΦovßnφ textilnφch v²robk∙ ·daji o slo₧enφ materißlu. ╚φsla za nimi uvedenß navazujφ na jejφ p°φlohu Φ. 3.
8.9.3   p°i provßd∞nφ chemick²ch metod je nutnΘ dodr₧ovat zßsady bezpeΦnosti prßce v chemick²ch laborato°φch.
9.   Shodnost metod
   Shodnost anal²zy jednotliv²ch metod je charakterizovßna kritick²m rozdφlem p°i 95 % pravd∞podobnosti.
10.   Protokol o zkouÜce
   Protokol o zkouÜce musφ obsahovat tyto ·daje:
a)   prohlßÜenφ, ₧e anal²za byla provedena v souladu s p°φsluÜnou metodou,
b)   podrobn² popis p°φpadnΘ zvlßÜtnφ p°edb∞₧nΘ p°φpravy,
c)   jednotlivΘ v²sledky a aritmetick² pr∙m∞r v²sledk∙, uvedenΘ na jedno desetinnΘ mφsto,
d)   datum zkouÜky a podpis zodpov∞dnΘho pracovnφka.

Metody - souhrnnß tabulka

Metoda Φφslo Oblast pou₧itφ ╚inidlo
1 acetßt dalÜφ stanovenß vlßkna aceton
2 stanovenß proteinovß vlßkna dalÜφ stanovenß vlßkna chlornan
3 visk≤za, m∞∩natß vlßkna nebo stanovenΘ typy modalov²ch vlßken bavlna kyselina mravenΦφ a chlorid zineΦnat²
4 polyamid nebo nylon dalÜφ stanovenß vlßkna kyselina mravenΦφ 80 % (hmot.)
5 acetßt triacetßt benzylalkohol
6 triacetßt dalÜφ stanovenß vlßkna dichlormetan
7 stanovenß celul≤zovß vlßkna polyester kyselina sφrovß 75 % (hmot.)
8 akryl, stanovenß modakrylovß nebo stanovenß chlorovlßkna dalÜφ stanovenß vlßkna dimetylformamid
9 stanovenß chlorovlßkna dalÜφ stanovenß vlßkna sirouhlφk/aceton, 55,5/44,5 (obj.)
10 acetßt stanovenß chlorovlßkna bezvodß (ledovß) kyselina octovß
11 hedvßbφ vlna nebo ₧ivoΦiÜnΘ chlupy kyselina sφrovß 75 % (hmot.)
12 juta stanovenß ₧ivoΦiÜnß vlßkna metoda urΦujφcφ obsah dusφku
13 polypropylen dalÜφ stanovenß vlßkna xylen
14 chlorovlßkna (homopolymery vinylchloridu) dalÜφ stanovenß vlßkna koncentrovanß kyselina sφrovß
15 chlorovlßkna, stanovenß modakrylovß, stanovenß elastanovß, acetßtovß, triacetßtovß vlßkna dalÜφ stanovenß vlßkna cyklohexanon
1)   Pro konfekΦnφ v²robky a hotovΘ kusovΘ v²robky viz 4.6.
2)   Laboratornφ mykacφ stroj m∙₧e b²t nahrazen mφsiΦem vlßken nebo mohou b²t vlßkna mφsena metodou tvorby a odhazovßnφ chomßΦk∙.
3)   Mohou-li b²t cφvky umφst∞ny na vhodnou cφveΦnici, m∙₧e b²t souΦasn∞ navφjena celß °ada.
4)   º 11 odst. 2 vyhlßÜky Φ. 92/1999 Sb., kterou se stanovφ zp∙sob oznaΦovßnφ textilnφch v²robk∙ ·daji o slo₧enφ materißlu.
5)   P°φloha Φ. 2 k vyhlßÜce Φ. 92/1999 Sb.

P°φloha Φ. 2 k vyhlßÜce Φ. 93/1999 Sb.

Metody kvantitativnφ chemickΘ anal²zy dvouslo₧kov²ch sm∞sφ vlßken

1.   Metoda Φ. 1 Acetßtovß a dalÜφ stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm acetonu)
1.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   acetßtu/19/1) s
ab)    vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, lnem/7/, konopφm/8/, jutou/9/, manilsk²m konopφm/10/, alfou/11/, kokosov²m vlßknem/12/, broomem/13/, ramiφ/14/, sisalem/15/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, proteinem/23/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/ a polyesterem/34/.
b)   Tuto metodu nelze pou₧φt pro ta acetßtovß vlßkna, kterß byla na povrchu acetylovßna.
1.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Acetßt se rozpouÜtφ acetonem. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho acetßtu se vypoΦte z rozdφlu.
1.3   ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ pom∙ckyKu₧elovß ba≥ka se sklen∞nou zßtkou o objemu nejmΘn∞ 200 ml.
b)   Chemikßlieaceton.
1.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce3)
   Do ku₧elovΘ ba≥ky se zkouÜen²m vzorkem se p°idß 100 ml acetonu na 1 g vzorku, prot°epe se a ba≥ka se nechß stßt 30 minut p°i pokojovΘ teplot∞ za obΦasnΘho promφchßvßnφ. Pak se filtruje tekutina p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Tato procedura se opakuje jeÜt∞ dvakrßt, ale pouze po dobu 15 minut tak, aby celkovß doba zpracovßnφ v acetonu byla 1 hodina. Zbytek se p°enese do filtraΦnφho kelφmku, ve kterΘm se prom²vß acetonem, a vysuÜφ se odsßvßnφm. Kelφmek se znovu naplnφ acetonem a aceton se nechß samovoln∞ odtΘct. Nakonec se vysouÜφ kelφmek odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
1.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledek se vypoΦte podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
1.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
2.   Metoda Φ. 2 Stanovenß proteinovß vlßkna a dalÜφ stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm chlornanu)
2.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   urΦit²ch proteinov²ch vlßken, jmenovit∞: vlny/1/, zvφ°ecφch chlup∙/2 a 3/, hedvßbφ/4/, proteinu/23/ s
ab)    bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, chlorovlßkny/27/, polyamidem nebo nylonem/30/, polyesterem/34/, polypropylenem/36/, elastanem/42/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/.
b)   Jsou-li p°φtomnß jinß proteinovß vlßkna, udßvß metoda jejich celkovΘ mno₧stvφ, ale ne jejich jednotlivß mno₧stvφ.
2.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. ProteinovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si roztokem chlornanu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho proteinovΘho vlßkna se vypoΦte z rozdφlu.
   Pro p°φpravu roztoku chlornanu se m∙₧e pou₧φt chlornan lithn² nebo chlornan sodn².
Poznßmka:   Chlornan lithn² se doporuΦuje pou₧φt v p°φpadech s mal²m poΦtem anal²z nebo pro anal²zy provßd∞nΘ v pom∞rn∞ dlouh²ch intervalech. Procento chlornanu v tuhΘm chlornanu lithnΘm, na rozdφl od chlornanu sodnΘho, je konstantnφ. Je-li znßmo procento chlornanu, nemusφ se obsah chlornanu kontrolovat jodometricky pro ka₧dou anal²zu a m∙₧e se pou₧φt konstantnφ navß₧ka chlornanu lithnΘho.
2.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   Erlenmeyerova (k≤nickß) ba≥ka se zabrouÜenou zßtkou, 250 ml,
ab)   termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (20 2)oC,
ac)   sklen∞n² filtraΦnφ kelφmek.
b)   Chemikßlie
ba)   chlornanovΘ Φinidlo
baa)    roztok chlornanu lithnΘho
   Sestßvß z Φerstv∞ p°ipravenΘho roztoku obsahujφcφho (35 2) g/l aktivnφho chl≤ru (cca 1M), ke kterΘmu se p°idßvß hydroxid sodn² p°edem rozpuÜt∞n² v destilovanΘ vod∞.
   K p°φprav∞ se rozpustφ 100 g chlornanu lithnΘho obsahujφcφho 35 % aktivnφho chl≤ru (nebo 115 g obsahujφcφho 30 % aktivnφho chl≤ru) v p°ibli₧n∞ 700 ml destilovanΘ vody, p°idß se 5 g hydroxidu sodnΘho, rozpuÜt∞nΘho p°edem v p°ibli₧n∞ 200 ml destilovanΘ vody a doplnφ se na 1 litr destilovanou vodou.
   Roztok, kter² byl Φerstv∞ p°ipraven, nenφ nutno kontrolovat jodometricky,
bab)   roztok chlornanu sodnΘho
   Sestßvß z Φerstv∞ p°ipravenΘho roztoku obsahujφcφho (35 2) g/l aktivnφho chl≤ru (p°ibli₧n∞ 1M), ke kterΘmu se p°idßvß hydroxid sodn² (5 0,5) g/l p°edem rozpuÜt∞n² v destilovanΘ vod∞. P°ed ka₧dou anal²zou je nutno zkontrolovat jodometricky obsah aktivnφho chl≤ru roztoku,
bb)   roztok z°ed∞nΘ kyseliny octovΘ5 ml bezvodΘ (ledovΘ ) kyseliny octovΘ se doplnφ do 1 litru destilovanou vodou.
2.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   P°ibli₧n∞ 1 g vzorku se smφchß s p°ibli₧n∞ 100 ml roztoku chlornanu (lithnΘho nebo sodnΘho) v 250 ml ba≥ce a d∙kladn∞ se promφchß, aby se vzorek navlhΦil.
   Pak se ba≥ka umφstφ na 40 minut do termostatu p°i teplot∞ 20 oC a plynule nebo alespo≥ v pravideln²ch intervalech se s nφ mφchß. RozpouÜt∞nφ vlny probφhß exotermicky, proto se musφ reakΦnφ teplo rozptylovat a odvßd∞t. Jinak mohou vzniknout chyby poΦßteΦnφm rozpouÜt∞nφm nerozpustn²ch vlßken.
   Po 40 minutßch se p°efiltruje obsah ba≥ky zvß₧en²m sklen∞n²m filtraΦnφm kelφmkem a zbytek vlßken se p°enese do filtraΦnφho kelφmku proplßchnutφm ba≥ky mal²m mno₧stvφm chlornanu. Kelφmek se vysuÜφ odsßvßnφm a zbytek se d∙kladn∞ promyje vodou, z°ed∞nou kyselinou octovou a nakonec vodou, p°iΦem₧ se poka₧dΘ kelφmek vysuÜφ odsßnφm. Odsßvß se teprve a₧ roztok samovoln∞ odteΦe. Nakonec se kelφmek vysouÜφ odsßvßnφm, kelφmek se zbytkem se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
2.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦφtajφ podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce.
   Hodnota d je 1,00 s v²jimkou bavlny, visk≤zy a modalov²ch vlßken, pro kterΘ hodnota d je 1,01 a neb∞lenΘ bavlny, pro kterou hodnota d je 1,03.
2.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
3.   Metoda Φ. 3 Visk≤za, m∞∩natß vlßkna nebo stanovenΘ typy modalov²ch vlßken a bavlna (metoda s pou₧itφm kyseliny mravenΦφ a chloridu zineΦnatΘho)
3.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   visk≤zy/25/ nebo m∞∩nat²ch vlßken/21/, vΦetn∞ stanoven²ch typ∙ modalov²ch vlßken/22/ s
ab)   bavlnou/5/.
   Jsou-li ve sm∞si p°φtomna modalovß vlßkna, musφ se provΘst p°edb∞₧nß zkouÜka ke zjiÜt∞nφ, zda jsou rozpustnß v chemikßliφch.
b)   Tato metoda nenφ pou₧itelnß pro sm∞si, kde bavlna byla siln∞ chemicky degradovßna a kde visk≤zovß nebo m∞∩natß vlßkna jsou nedokonale rozpustnß vzhledem k p°φtomnosti urΦit²ch barev nebo ·prav, kterΘ nemohou b²t zcela odstran∞ny.
3.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Visk≤zovß, m∞∩natß nebo modalovß vlßkna se uvolnφ ze sm∞si Φinidlem sestßvajφcφm z kyseliny mravenΦφ a chloridu zineΦnatΘho. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento such²ch visk≤zov²ch, m∞∩nat²ch nebo modalov²ch vlßken se vypoΦte z rozdφlu.
3.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   uzavφratelnΘ sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ky o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (40 2)oC.
b)   Chemikßlie
ba)   roztok obsahujφcφ 20 g bezvodΘho chloridu zineΦnatΘho a 68 g bezvodΘ kyseliny mravenΦφ, dopln∞n² na 100 g vodou (20 dφl∙ bezvodΘho chloridu zineΦnatΘho a 80 dφl∙ 85 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ).
   VÜechny pou₧φvanΘ chemikßlie musφ b²t v Φistot∞ p. a. Je nutnΘ pou₧φvat pouze bezvod² chlorid zineΦnat².
bb)   roztok hydroxidu amonnΘho: 20 ml koncentrovanΘho roztoku hydroxidu amonnΘho (hustota 0,880 g/ml) se doplnφ do 1 litru destilovanou vodou.
3.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Vzorek se vlo₧φ do ba≥ky p°edem zah°ßtΘ na teplotu 40 oC. Na 1 g vzorku se p°idß 100 ml roztoku chloridu zineΦnatΘho v kyselin∞ mravenΦφ p°edem zah°ßtΘho na teplotu 40 oC. Ba≥ka se zazßtkuje a d∙kladn∞ se prot°epe. Ba≥ka s obsahem se ponechß p°i konstantnφ teplot∞ 40 oC po dobu 2 1/2 hodiny a promφchßvß se v hodinov²ch intervalech. Obsah ba≥ky se pak p°efiltruje p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek a pomocφ Φinidla se vyplßchnou do kelφmku vÜechna vlßkna zb²vajφcφ v ba≥ce. Promyjφ se pomocφ 20 ml Φinidla. Kelφmek a zbytek se promyje d∙kladn∞ vodou o teplot∞ 40 oC, vlßknit² zbytek se promyje p°ibli₧n∞ 100 ml studenΘho roztoku Φpavku [dle 3.3 bb)], p°iΦem₧ tento zbytek z∙stane cel² pono°en² v roztoku po dobu 10 minut; pak se promyje d∙kladn∞ studenou vodou. Neodsßvß se, dokud roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se odstranφ zb²vajφcφ kapalina odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
Poznßmka:   Aby bylo zajiÜt∞no, ₧e vlßkenn² zbytek je pono°en do roztoku po dobu 10 minut, je mo₧nΘ nap°. pou₧φt nßstavec k filtraΦnφmu kelφmku s kohoutkem, kter² zpomalφ pr∙tok roztoku.
3.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d pro bavlnu je 1,02.
3.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 4 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
4.   Metoda Φ. 4 Polyamid nebo nylon a jinß stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm 80 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ)
4.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   polyamid nebo nylon/30/ s
ab)   vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, chlorovlßkny/27/, polyesterem/34/, polypropylenem/36/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/.
b)   Tuto metodu lze pou₧φt pro sm∞si s obsahem vlny do 25 %. Pokud obsah vlny p°esahuje 25 %, musφ se pou₧φt metoda Φ. 2 (rozpouÜt∞jφcφ vlnu v roztoku chlornanu).
4.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. PolyamidovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ kyseliny mravenΦφ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento polyamidu se vypoΦte z rozdφlu.
4.3   ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ pom∙cky
   uzavφratelnß sklen∞nß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml.
b)   Chemikßlie
ba)    kyselina mravenΦφ (80 % /hmot./, hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,186). 880 ml 90 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,204) se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru. Nebo se doplnφ 780 ml 98 % /hmot./ a₧ 100 % kyseliny mravenΦφ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,220) do 1 litru destilovanou vodou.
   Rozdφl koncentrace nenφ kritick² v rozsahu 77 % a₧ 83 % /hmot./ kyseliny mravenΦφ.
bb)    Φpavkov² roztok: 80 ml koncentrovanΘho roztoku Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 0,880) se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru.
4.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se na 1 g vzorku p°idß 100 ml kyseliny mravenΦφ. Ba≥ka se zazßtkuje a obsah se prot°epe, aby se vzorek zvlhΦil. Ponechß se po dobu 15 minut p°i pokojovΘ teplot∞ za obΦasnΘho prot°epßnφ. Obsah ba≥ky se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem a vÜechna zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do kelφmku vymytφm ba≥ky mal²m mno₧stvφm kyseliny mravenΦφ. Kelφmek se vysouÜφ odsßvßnφm a zbytek na filtru se dokonale promyje kyselinou mravenΦφ, horkou vodou, roztokem z°ed∞nΘho Φpavku a nakonec studenou vodou; kelφmek se vysouÜφ odsßnφm po ka₧dΘm p°idßnφ. Neodsßvß se, dokud prom²vacφ roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se kelφmek vysouÜφ odsßnφm, kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
4.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
4.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
5.   Metoda Φ. 5 Acetßt a triacetßt (metoda s pou₧itφm benzylalkoholu)
5.1   Oblast pou₧itφ
   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
a)   acetßtu/19/ s
b)   triacetßtem/24/.
5.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. AcetßtovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si benzylalkoholem p°i teplot∞ (52 2)oC. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho acetßtu se vypoΦte z rozdφlu.
5.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   uzavφratelnß sklen∞nß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   mechanickß t°epaΦka,
ac)   termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (52 2)oC.
b)   Chemikßlie
ba)   benzylalkohol,
bb)   etanol.
5.4   Postup zkouÜky
a)   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
b)   Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce se p°idß 100 ml benzylalkoholu na 1 g vzorku. Ba≥ka se zazßtkuje, zajistφ se na t°epaΦce tak, aby byla pono°ena ve vodnφ lßzni udr₧ovanΘ p°i teplot∞ (52 2)oC a prot°epßvß se 20 minut. Mφsto pou₧itφ mechanickΘ t°epaΦky m∙₧e b²t ba≥ka d∙kladn∞ prot°epßvßna ruΦn∞.
c)   Kapalina se p°efiltruje p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Do ba≥ky se p°idß dalÜφ dßvka benzylalkoholu a prot°epßvß se jako p°ed tφm 20 minut p°i teplot∞ (52 2)oC. Kapalina se filtruje p°es filtraΦnφ kelφmek.
d)   Postup se opakuje jeÜt∞ jednou, tj. provßdφ se celkem t°ikrßt.
e)   Nakonec se nalije kapalina a zbytek do filtraΦnφho kelφmku. VÜechna zb²vajφcφ vlßkna se z ba≥ky vyplßchnou do filtraΦnφho kelφmku pot°ebn²m mno₧stvφm benzylalkoholu p°i teplot∞ (52 2)oC. Kelφmek se ·pln∞ vysuÜφ. Vlßkna se p°enesou do ba≥ky, vymyjφ se etanolem a po ruΦnφm prot°epßnφ ba≥ky se filtruje p°es filtraΦnφ kelφmek. Toto vym²vßnφ se opakuje dvakrßt nebo t°ikrßt. Zbytek se vyplßchne do kelφmku a kelφmek se d∙kladn∞ vysuÜφ. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
5.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
5.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
6.   Metoda Φ. 6 Triacetßtovß a jinß stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm dichlormetanu)
6.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   triacetßtu/24/ s
ab)   vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/, polyesterem/34/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/.
b)   Triacetßtovß vlßkna, kterß byla zφskßna ·pravou vedoucφ k ΦßsteΦnΘ hydrol²ze, p°estala b²t ·pln∞ rozpustnß v danΘm Φinidle. V takovΘm p°φpad∞ nenφ metoda pou₧itelnß.
6.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. TriacetßtovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ dichlormetanu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho triacetßtu se vypoΦte z rozdφlu.
6.3   ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ pom∙cky
   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml.
b)   Chemikßlie
   dichlormetan
6.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku vlo₧enΘmu do sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ky o objemu nejmΘn∞ 200 ml se p°idß 100 ml dichlormetanu na 1 g vzorku, uzav°e se zßtkou a prot°epßvß se ka₧d²ch 10 minut, aby se vzorek smoΦil, a 30 minut se pravideln∞ prot°epßvß p°i pokojovΘ teplot∞. Tekutina se filtruje p°es odvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Do ba≥ky obsahujφcφ zbytek se p°idß 60 ml dichlormetanu, ruΦn∞ prot°epe a obsah ba≥ky se p°efiltruje filtraΦnφm kelφmkem. Zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do kelφmku vymytφm ba≥ky mal²m mno₧stvφm dichlormetanu. Kelφmek se vysouÜφ odsßvßnφm, aby se odstranila p°ebyteΦnß kapalina, znovu se naplnφ dichlormetanem a ten se nechß samovoln∞ odtΘct. Pak se odsaje, aby se odstranila p°ebyteΦnß tekutina, zbytek se promyje vroucφ vodou, aby se odstranilo rozpouÜt∞dlo, odsaje se, filtraΦnφ kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
6.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00 s v²jimkou polyesteru, pro kter² hodnota d je 1,01.
6.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
7.   Metoda Φ. 7 Stanovenß celul≤zovß vlßkna a polyester (metoda s pou₧itφm 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ)
7.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   bavlny/5/, lnu/7/, konopφ/8/, ramie/14/, m∞∩nat²ch vlßken/21/, modalu/22/, visk≤zy/25/ s
ab)   polyesterem/34/.
7.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Celul≤zovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si 75 % /hmot./ kyselinou sφrovou. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Podφl suchΘho celul≤zovΘho vlßkna se vypoΦte z rozdφlu.
7.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 500 ml,
ab)   termostat nebo jinΘ za°φzenφ umo₧≥ujφcφ nastavenφ na teplotu (50 5)oC.
b)   Chemikßlie
ba)    kyselina sφrovß (75 2) % /hmot./. P°ipravφ se opatrn²m p°idßnφm, za ochlazovßnφ, 700 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) k 350 ml destilovanΘ vody. Po ochlazenφ roztoku na pokojovou teplotu se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru,
bb)    z°ed∞n² roztok Φpavku: 80 ml roztoku Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 0,88) se doplnφ destilovanou vodou do 1 litru.
7.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 500 ml se p°idß 200 ml 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ na 1 g vzorku, zazßtkuje se a peΦliv∞ prot°epe, aby se vzorek provlhΦil. Ba≥ka se udr₧uje p°i teplot∞ (50 5)oC po dobu 1 hodiny a prot°epßvß se v pravideln²ch asi 10 minutov²ch intervalech. Obsah ba≥ky se p°efiltruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. VÜechna zbytkovß vlßkna se vyplßchnou do ba≥ky mal²m mno₧stvφm 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ. Kelφmek se vysouÜφ odsßnφm a zbytek na filtru se promyje dalÜφm dφlem kyseliny sφrovΘ. Neodsßvß se, dokud kyselina samovoln∞ neodteΦe. Zbytek se promyje n∞kolikrßt studenou vodou, dvakrßt roztokem z°ed∞nΘho Φpavku a pak d∙kladn∞ studenou vodou; poka₧dΘ se kapalina z kelφmku odsaje. Neodsßvß se, dokud ka₧d² prom²vacφ roztok samovoln∞ neodteΦe. Nakonec se odstranφ zb²vajφcφ kapalina z kelφmku odsßvßnφm, kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
7.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
7.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
8.   Metoda Φ. 8 Akrylovß, stanovenß modakrylovß nebo stanovenß chlorovlßkna a jinß stanovenß vlßkna (metoda s dimetylformamidem)
8.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   akrylu/26/, urΦitΘho modakrylu/29/ nebo stanoven²ch chlorovlßken/27/ s
ab)   vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, polyamidem nebo nylonem/30/ a polyesterem/34/.
b)   Tato metoda je rovn∞₧ pou₧itelnß pro akrylovß a stanovenß modakrylovß vlßkna upravenß p°edb∞₧n∞ metalizovan²mi barvivy. Metoda nenφ pou₧itelnß pro vlßkna barvenß s dodateΦn²m chromovßnφm.
Poznßmka:   P°ed provßd∞nφm anal²zy se musφ zkontrolovat rozpustnost t∞chto modakrylov²ch vlßken nebo chlorovlßken v danΘm Φinidle.
8.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Vlßkna akrylovß, modakrylovß nebo chlorovlßkna se uvolnφ ze sm∞si pomocφ dimetylformamidu zah°ßtΘho ve vroucφ vodnφ lßzni. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento such²ch vlßken akrylov²ch, modakrylov²ch nebo chlorovlßken se vypoΦte z rozdφlu.
8.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   vroucφ vodnφ lßze≥.
b)   Chemikßlie
   dimetylformamid [bod varu (153 1)oC] neobsahujφcφ vφce ne₧ 0,1 % vody. Toto Φinidlo je toxickΘ a doporuΦuje se proto pracovat v digesto°i.
8.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se p°idß na 1 g vzorku 80 ml dimetylformamidu zah°ßtΘho ve vroucφ vodnφ lßzni. Ba≥ka se zazßtkuje, prot°epe, aby se vzorek provlhΦil, a zah°φvß se ve vroucφ vodnφ lßzni po dobu 1 hodiny. Ba≥ka a jejφ obsah se b∞hem tΘto doby jemn∞ rukou p∞tkrßt prot°epe. Obsah se filtruje p°es zvß₧en² filtraΦnφ kelφmek, p°itom vlßkna z∙stßvajφ v ba≥ce. Do ba≥ky se p°idß dalÜφch 60 ml dimetylformamidu a zah°φvß se dalÜφch 30 minut, b∞hem nich₧ se dvakrßt ruΦn∞ prot°epe obsah ba≥ky. Obsah ba≥ky se p°efiltruje odsßtφm filtraΦnφm kelφmkem. Zbytek vlßken se vyplßchne do kelφmku vymytφm ba≥ky dimetylformamidem. Kelφmek se vysouÜφ odsßvßnφm. Zbytek se postupn∞ proplßchne 1 litrem horkΘ vody o teplot∞ 70 oC a₧ 80 oC. Voda se nechß nejprve samovoln∞ protΘct a pak se krßtce kelφmek odsaje. VytΘkß-li prom²vacφ roztok kelφmkem p°φliÜ pomalu, m∙₧e se pou₧φt mφrnΘ odsßvßnφ. Nakonec se kelφmek se zbytkem usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
8.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00 s v²jimkou vlny, bavlny, m∞∩nat²ch vlßken, modalov²ch vlßken a polyesteru, pro kterΘ hodnota d je 1,01.
8.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
9.   Metoda Φ. 9 Stanovenß chlorovlßkna a jinß stanovenß vlßkna (metoda s pou₧itφm sm∞si sirouhlφku a acetonu 55,5/44,5)
9.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   stanovenß chlorovlßkna/27/, zejmΘna stanovenß polyvinylchloridovß vlßkna, p°φpadn∞ dodateΦn∞ chlorovanß s
ab)   vlnou/1/, ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi vlßkny/21/, modalem/22/, visk≤zou/25/, akrylem/26/, polyamidem nebo nylonem/30/, polyesterem/34/, sklen∞n²mi vlßkny/43/.
b)   P°esahuje-li obsah vlny nebo hedvßbφ ve sm∞si 25 %, musφ b²t pou₧ita metoda Φ. 2.
c)   P°esahuje-li obsah nylonu ve sm∞si 25 %, musφ b²t pou₧ita metoda Φ. 4.
Poznßmka:   P°ed provßd∞nφm anal²zy se musφ zkontrolovat rozpustnost polyvinylchloridov²ch vlßken v Φinidle.
9.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Chlorovlßkna se uvolnφ z danΘ sm∞si vlßken azeotropnφ sm∞sφ sirouhlφku a acetonu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho polyvinylchloridovΘho vlßkna se vypoΦte z rozdφlu.
9.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   mechanickß t°epaΦka.
b)   Chemikßlie
ba)   azeotropnφ sm∞s sirouhlφku a acetonu (55,5 % /obj./ sirouhlφku a 44,5 % /obj./ acetonu). Toto Φinidlo je toxickΘ, doporuΦuje se proto pracovat v digesto°i.
bb)   etanol (92 % /obj./) nebo metanol.
9.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ uzavφratelnΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se p°idß 100 ml azeotropickΘ sm∞si na 1 g vzorku. Uzav°enß ba≥ka se prot°epßvß na mechanickΘ t°epaΦce nebo intenzivn∞ rukou po dobu 20 minut p°i pokojovΘ teplot∞. Kapalina se odstranφ filtracφ odsßtφm p°es zvß₧en² filtraΦnφ kelφmek. Postup se opakuje se 100 ml ΦerstvΘho Φinidla. Tento cyklus operacφ se opakuje, dokud nez∙stane hodinovΘ sklφΦko po odpa°enφ kapky extrakΦnφho roztoku beze stopy po odparku polymeru. Zbytek se vyplßchne do filtraΦnφho kelφmku pou₧itφm v∞tÜφho mno₧stvφ Φinidla a kapalina se odstranφ odsßvßnφm. Kelφmek a zbytek se dßle proplßchne 20 ml alkoholu a pak t°ikrßt vodou. Po samovolnΘm odtoku kapaliny se vzorek odsaje. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
Poznßmka:   P°i pou₧itφ urΦit²ch sm∞sφ, kterΘ majφ vysok² obsah chlorovlßken, m∙₧e nastat podstatnΘ sra₧enφ vzorku b∞hem suÜenφ, nßsledkem Φeho₧ je zpomaleno rozpouÜt∞nφ chlorovlßken rozpouÜt∞dlem. To vÜak neovlivnφ koneΦnΘ rozpouÜt∞nφ.
9.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
9.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
10.   Metoda Φ. 10 Acetßtovß vlßkna a stanovenß chlorovlßkna (metoda s bezvodou /ledovou/ kyselinou octovou)
10.1   Oblast pou₧itφ
   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
a)   acetßtu/19/ s
b)   urΦit²mi chlorovlßkny/27/, zejmΘna polyvinylchloridov²mi, p°φpadn∞ dodateΦn∞ chlorovan²mi.
10.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. Acetßtovß vlßkna se uvolnφ ze sm∞si pomocφ bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento such²ch acetßtov²ch vlßken se vypoΦte z rozdφlu.
10.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   mechanickß t°epaΦka.
b)   Chemikßlie
   bezvodß (ledovß) kyselina octovß (vφce ne₧ 99 %). S tφmto Φinidlem se musφ opatrn∞ manipulovat, nebo¥ je ₧φravΘ.
10.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se p°idß 100 ml bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ na 1 g vzorku. Ba≥ka se pevn∞ uzav°e a prot°epßvß na mechanickΘ t°epaΦce nebo d∙kladn∞ rukou 20 minut p°i pokojovΘ teplot∞. Kapalina se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. Uveden² postup se opakuje jeÜt∞ dvakrßt za pou₧itφ v₧dy 100 ml ΦerstvΘho Φinidla. Extrakce se tedy provßdφ celkem t°ikrßt. Zbytek se potom vyplßchne do filtraΦnφho kelφmku, vysuÜφ odsßvßnφm a jeÜt∞ proplßchne 50 ml bezvodΘ (ledovΘ) kyseliny octovΘ a pak t°ikrßt vodou. Poka₧dΘ se nechß tekutina samovoln∞ odtΘct a pak se vysouÜφ odsßvßnφm. Kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
10.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
10.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
11.   Metoda Φ. 11 Hedvßbφ a vlna nebo ₧ivoΦiÜnΘ chlupy (metoda s 75 % /hmot./ kyselinou sφrovou)
11.1   Oblast pou₧itφ
   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
a)   hedvßbφ/4/ s
b)   vlnou/1/ nebo ₧ivoΦiÜn²mi chlupy/2 a 3/.
11.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. HedvßbnΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si pomocφ 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento suchΘho hedvßbφ se vypoΦte z rozdφlu.
Poznßmka:   DivokΘ hedvßbφ, jako je hedvßbφ tussah, nenφ ·pln∞ rozpustnΘ v 75 % /hmot./ kyselin∞ sφrovΘ.
11.3   ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ pom∙cky
   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml.
b)   Chemikßlie
ba)   kyselina sφrovß (75 2) % /hmot./.
   P°ipravφ se opatrn²m p°idßnφm, za souΦasnΘho ochlazovßnφ, 700 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) do 350 ml destilovanΘ vody. Po ochlazenφ na pokojovou teplotu se z°edφ roztok destilovanou vodou na v²sledn² objem 1 litru,
bb)   z°ed∞n² roztok kyseliny sφrovΘ: p°idßvß se pomalu 100 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) do 1 900 ml destilovanΘ vody,
bc)   z°ed∞n² roztok Φpavku: 200 ml koncentrovanΘho Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 0,880) se z°edφ destilovanou vodou na v²sledn² objem 1 litru.
11.4   Postup zkouÜky
   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
   Ke vzorku obsa₧enΘmu ve sklen∞nΘ ku₧elovΘ ba≥ce o objemu nejmΘn∞ 200 ml se p°idß 100 ml 75 % /hmot./ kyseliny sφrovΘ na 1 g vzorku a zazßtkuje se, prot°epe a nechß se stßt 30 minut p°i pokojovΘ teplot∞. Op∞t se prot°epe a nechß stßt 30 minut. Naposledy se prot°epe a obsah ba≥ky se p°efiltruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. Zb²vajφcφ vlßkna se z ba≥ky vyplßchnou 75 % /hmot./ kyselinou sφrovou. Zbytek v kelφmku se postupn∞ promyje 50 ml z°ed∞nΘ kyseliny sφrovΘ, 50 ml vody a 50 ml z°ed∞nΘho Φpavku. Poka₧dΘ se ponechßvajφ vlßkna p°ed odsßvßnφm ve styku s kapalinou po dobu asi 10 minut. Nakonec se vlßkna promyjφ vodou a ponechajφ ve styku s vodou asi po dobu 30 minut. Tekutina se odsaje, kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
11.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d pro vlnu je 0,985.
11.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
12.   Metoda Φ. 12 Juta a stanovenß ₧ivoΦiÜnß vlßkna (metoda urΦujφcφ obsah dusφku)
12.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   juty/9/ s
ab)   n∞kter²mi ₧ivoΦiÜn²mi vlßkny.
   Slo₧ka ₧ivoΦiÜn²ch vlßken m∙₧e poz∙stßvat pouze z chlup∙/2 a 3/ nebo vlny/1/ nebo jakΘkoliv sm∞si t∞chto dvou slo₧ek.
b)   Tato metoda nenφ pou₧itelnß pro textilnφ sm∞si obsahujφcφ lßtky (barvy, ·pravy atd.) s obsahem dusφku.
12.2   Podstata zkouÜky
   UrΦφ se obsah dusφku ve sm∞si a z tohoto ·daje a ze znßm²ch nebo p°edpoklßdan²ch obsah∙ dusφku dvou slo₧ek se vypoΦte pom∞r ka₧dΘ slo₧ky.
12.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   kjeldahlizaΦnφ ba≥ka o objemu 200 ml a₧ 300 ml,
ab)    kjeldahlizaΦnφ destilaΦnφ p°φstroj s injektorem pßry,
ac)    titraΦnφ p°φstroj s p°esnostφ 0,05 ml.
b)   Chemikßlie
ba)   toluen,
bb)   metanol,
bc)   kyselina sφrovß, hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84,
bd)   sφran draseln²,
be)   oxid seleniΦit²,
bf)   roztok hydroxidu sodnΘho (400 g/1). Rozpustφ se 400 g hydroxidu sodnΘho ve 400 ml a₧ 500 ml destilovanΘ vody a z°edφ se destilovanou vodou na 1 litr,
bg)   sm∞sn² indikßtor. Rozpustφ se 0,1 g metylenovΘ Φerven∞ v 95 ml etanolu a 5 ml destilovanΘ vody a smφchß se s 0,5 g bromokrezolovΘ zelen∞ rozpuÜt∞nΘ ve 475 ml etanolu a 25 ml destilovanΘ vody,
bh)   roztok kyseliny boritΘ: 20 g kyseliny boritΘ se rozpustφ v destilovanΘ vod∞ a z°edφ se destilovanou vodou na v²sledn² objem 1 litru,
bi)   kyselina sφrovß 0,02 N (standardnφ odm∞rn² vzorek).
Poznßmka:   ╚inidla dle bod∙ bc), bd) a be) nesm∞jφ obsahovat dusφk.
12.4   P°edb∞₧nΘ zpracovßnφ zkuÜebnφho vzorku
a)   Toto p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ nahrazuje p°edb∞₧nΘ zpracovßnφ popsanΘ v obecn²ch instrukcφch.3)
b)   Vzorek usuÜen² hork²m vzduchem se extrahuje v Soxhletov∞ p°φstroji sm∞sφ 1 dφl toluenu a 3 dφly metanolu po dobu 4 hodin p°i minimßlnφ rychlosti 5 cykl∙ za hodinu. RozpouÜt∞dlo se nechß na vzduchu ze vzorku odpa°it a jeho poslednφ stopy se odstranφ v suÜßrn∞ p°i teplot∞ (105 3)oC. Pak se vzorek extrahuje ve vod∞ (50 ml vody na 1 g vzorku) za varu pod zp∞tn²m chladiΦem po dobu 30 minut. Filtruje se, vzorek se vrßtφ do ba≥ky a opakuje se extrahovßnφ se stejn²m obsahem vody. Filtruje se, odstranφ se p°ebytek vody ze vzorku odmaΦkßnφm, odsßvßnφm nebo odst°e∩ovßnφm a pak se vzorek nechß suÜit hork²m vzduchem.
   P°i pou₧itφ toluenu a metanolu musφ b²t zohledn∞ny jejich toxickΘ ·Φinky.
12.5   Postup zkouÜky
a)   ObecnΘ instrukce
   P°i odb∞ru, suÜenφ a vß₧enφ vzorku se postupuje podle 5.1, 5.3 a 6 p°φlohy Φ. 1 tΘto vyhlßÜky.
b)   Podrobn² postup
ba)   Vzorek se p°enese do kjeldahlizaΦnφ ba≥ky. Ke vzorku o hmotnosti nejmΘn∞ 1 g obsa₧enΘmu v ba≥ce se p°idß v uvedenΘm po°adφ: 2,5 g sφranu draselnΘho, 0,1 g a₧ 0,2 g oxidu seleniΦitΘho a 10 ml kyseliny sφrovΘ (hustota 1,84). Ba≥ka se zah°φvß nejprve pomalu, dokud nejsou vlßkna rozruÜena, a pak siln∞ji, a₧ je roztok Φir² a tΘm∞° bezbarv². Pak se zah°φvß jeÜt∞ dalÜφch 15 minut. Ba≥ka se ochladφ, obsah se opatrn∞ z°edφ 10 ml a₧ 20 ml vody, ochladφ se, mineralizovan² obsah se p°evede kvantitativn∞ do 200 ml odm∞rnΘ ba≥ky a doplnφ se destilovanou vodou na znaΦku.
bb)    Do 100 ml ku₧elovΘ ba≥ky se p°idß asi 20 ml roztoku kyseliny boritΘ a umφstφ se pod chladiΦ kjeldahlova destilaΦnφho p°φstroje tak, aby v²stupnφ trubice byla pono°ena prßv∞ pod hladinou roztoku kyseliny boritΘ. P°esn∞ 10 ml mineralizovanΘho roztoku se p°enese do destilaΦnφ ba≥ky. Potom se nechß roztok hydroxidu sodnΘho o objemu nejmΘn∞ 5 ml pomalu vytΘkat do ba≥ky. Pokud mineralizovan² roztok a roztok hydroxidu sodnΘho vytvo°φ dv∞ odd∞lenΘ vrstvy, opatrn∞ se promφchajφ. DestilaΦnφ ba≥ka se mφrn∞ zah°eje a zavede se do nφ pßra z vyvφjeΦe pßry. Shromß₧dφ se asi 20 ml destilßtu, ku₧elovß ba≥ka se umφstφ nφ₧e tak, aby ÜpiΦka v²stupnφ trubice chladiΦe byla asi 20 mm nad hladinou kapaliny, a destiluje se dalÜφ 1 minutu. èpiΦka v²stupnφ trubice se oplßchne vodou a oplachovacφ kapalina se zachytφ do ku₧elovΘ ba≥ky. Ku₧elovß ba≥ka se vyjme a nahradφ jinou ku₧elovou ba≥kou obsahujφcφ asi 10ml roztoku kyseliny boritΘ a shromß₧dφ se v nφ asi 10 ml destilßtu. Oba destilßty se titrujφ zvlßÜ¥ 0,02 N kyselinou sφrovou za pou₧itφ sm∞snΘho indikßtoru. Celkov² titr obou destilßt∙ se zaznamenß. Je-li titr druhΘho destilßtu vφce ne₧ 0,2 ml, zkouÜka se opakuje a zaΦne se op∞t destilacφ za pou₧itφ ΦerstvΘho mineralizovanΘho roztoku. Provede se slepΘ stanovenφ, tj. pouze za pou₧itφ Φinidel.
12.6   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
a)   Procentußlnφ obsah dusφku v suchΘm vzorku se vypoΦφtß takto:
28 (V - b) N
A = --------------,
W
kde  A  je procento dusφku v ΦistΘm suchΘm vzorku,
V  celkovΘ mno₧stvφ standardnφ kyseliny sφrovΘ v ml, pou₧itΘ p°i stanovenφ,
b  celkovΘ mno₧stvφ standardnφ kyseliny sφrovΘ v ml, pou₧itΘ p°i slepΘm stanovenφ,
N  normalita standardnφ kyseliny sφrovΘ,
W  suchß hmotnost vzorku v g.
b)   P°i pou₧itφ hodnot 0,22 % pro obsah dusφku v jut∞ a 16,2 % pro obsah dusφku v ₧ivoΦiÜn²ch vlßknech, p°iΦem₧ ob∞ hodnoty v % jsou vyjßd°eny na zßklad∞ suchΘ hmotnosti vlßken, vypoΦφtß se slo₧enφ sm∞si takto:
A - 0,22
PA = 100 ------------
16,20 - 0,22
kde PA je procento ₧ivoΦiÜn²ch vlßken v ΦistΘm suchΘm vzorku.
12.7   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
13.   Metoda Φ. 13 Polypropylenovß vlßkna a jinß stanovenß vlßkna (metoda s xylenem)
13.1   Oblast pou₧itφ
   Tato metoda se pou₧φvß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
a)   polypropylenov²ch vlßken/36/ s
b)   vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, acetßtov²mi/19/, m∞∩nat²mi/21/, modalov²mi/22/, triacetßtov²mi/24/, visk≤zov²mi/25/, akrylov²mi/26/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/, polyesterov²mi/34/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/.
13.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se usuÜφ a zvß₧φ. PolypropylenovΘ vlßkno se uvolnφ ze sm∞si vroucφm xylenem. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento polypropylenu se vypoΦte z rozdφlu.
13.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky:
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   zp∞tn² chladiΦ (vhodn² pro tekutiny s vysok²m bodem varu) p°izp∙soben² ku₧elovΘ ba≥ce.
b)   Chemikßlie
   xylen destilujφcφ mezi teplotami 137 oC a 142 oC.
   P°i pou₧itφ xylenu musφ b²t zohledn∞na jeho vysokß zßpalnost a toxicita par.
13.4   Postup zkouÜky
   Postupuje se podle 5, 6 a 8.5 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce a dßle takto:
a)   Ke vzorku obsa₧enΘmu v ku₧elovΘ ba≥ce [dle 13.3 aa)] se p°idß 100 ml xylenu [dle 13.3 b)] na 1 g vzorku. P°ipojφ se zp∞tn² chladiΦ [dle 13.3 ab)], obsah se uvede do varu a udr₧uje na bodu varu po dobu 3 minut. Horkß tekutina se ihned filtruje zvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem, kter² musφ b²t pro filtraci p°edem zah°ßt². Tato operace se opakuje dvakrßt, v₧dy se pou₧ije 50 ml ΦerstvΘho rozpouÜt∞dla.
b)   Zbytek, kter² z∙stane v ba≥ce, se promyje 30 ml vroucφho xylenu (dvakrßt), pak 75 ml petrolΘteru (dvakrßt). Po druhΘm prom²vßnφ petrolΘterem se obsah ba≥ky filtruje filtraΦnφm kelφmkem, zbytek vlßken se vyplßchne do kelφmku pomocφ malΘho mno₧stvφ petrolΘteru a rozpouÜt∞dlo se nechß odpa°it. Kelφmek a zbytek se usuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
   Poznßmky:
1.   Po pou₧itφ vroucφho xylenu zajist∞te, aby ba≥ka obsahujφcφ zbytek byla p°ed p°idßnφm petrolΘteru dostateΦn∞ ochlazena.
2.   Ke snφ₧enφ nebezpeΦφ ohn∞ a toxicity pro obsluhu je mo₧nΘ pou₧φt p°φstroj pro extrakci za horka a vhodnΘ postupy, kterΘ dßvajφ stejnΘ v²sledky (obrßzek je uveden u metody Φ. 15).
13.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
13.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
14.   Metoda Φ. 14 Chlorovlßkna (homopolymery vinylchloridu) a jinß stanovenß vlßkna (metoda s koncentrovanou kyselinou sφrovou)
14.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   chlorovlßken/27/, zalo₧en²ch na homopolymerech vinylchloridu /dodateΦn∞ chlorovanΘ nebo nechlorovanΘ/ s
ab)   bavlnou/5/, acetßtov²mi/19/, m∞∩nat²mi/21/, modalov²mi/22/, triacetßtov²mi/24/, visk≤zov²mi/25/, n∞kter²mi akrylov²mi/26/, n∞kter²mi modakrylov²mi/29/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/ a polyesterov²mi vlßkny/34/.
Poznßmka:   Zmφn∞nß modakrylovß vlßkna jsou ta, kterß dßvajφ Φir² roztok po pono°enφ do koncentrovanΘ kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84).
b)   Tuto metodu lze pou₧φt mφsto metod Φ. 8 a 9.
14.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Ostatnφ slo₧ky, mimo chlorovlßken, tj. vlßkna dle 14.1 ab), se uvolnφ ze sm∞si koncentrovanou kyselinou sφrovou (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84). Zbytek, poz∙stßvajφcφ z chlorovlßken, se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento druhΘ slo₧ky se vypoΦte z rozdφlu.
14.3   ZkuÜebnφ pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ pom∙cky
aa)   sklen∞nß uzavφratelnß ku₧elovß ba≥ka o objemu nejmΘn∞ 200 ml,
ab)   sklen∞nß tyΦinka s ploch²m koncem.
b)   Chemikßlie
ba)   kyselina sφrovß koncentrovanß (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84),
bb)   kyselina sφrovß p°ibli₧n∞ 50 % /hmot./ vodn² roztok. P°ipravuje se opatrn²m p°idßvßnφm, za ochlazovßnφ, 400 ml kyseliny sφrovΘ (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 1,84) k 500 ml destilovanΘ nebo deionizovanΘ vody. Po ochlazenφ na pokojovou teplotu se roztok doplnφ destilovanou vodou do 1 litru,
bc)   z°ed∞n² roztok Φpavku 60 ml koncentrovanΘho roztoku Φpavku (hustota p°i teplot∞ 20 oC: 0,880) se z°edφ destilovanou vodou do 1 litru.
14.4   Postup zkouÜky
a)   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
b)   Ke vzorku, obsa₧enΘmu v ba≥ce [dle 14.3 aa)], se p°idß 100 ml kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku. Obsah ba≥ky se ponechß p°i pokojovΘ teplot∞ po dobu 10 minut a obΦas se promφchß pomocφ sklen∞nΘ tyΦinky. Je-li zpracovßvßna tkanina nebo pletenina, je pot°ebnΘ ji mφrn²m tlakem p°itlaΦit na st∞nu ba≥ky sklen∞nou tyΦinkou, aby se odd∞lil materißl rozpouÜt∞n² kyselinou sφrovou.
c)   Kapalina se filtruje odvß₧en²m filtraΦnφm kelφmkem. Do ba≥ky se p°idß nov²ch 100 ml kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 ba)] na 1 g vzorku a cel² postup se opakuje. Obsah ba≥ky se p°enese do filtraΦnφho kelφmku, kam se p°enese pomocφ tyΦinky i vlßknit² zbytek. Je-li to nezbytnΘ, p°idß se do ba≥ky malΘ mno₧stvφ koncentrovanΘ kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 ba)], aby se odstranila vÜechna vlßkna, ulpφvajφcφ na st∞nßch. Z filtraΦnφho kelφmku se odsaje tekutina, zbytek v kelφmku se postupn∞ promyje roztokem 50 % kyseliny sφrovΘ [dle 14.3 bb)], destilovanΘ nebo deionizovanΘ vody, roztokem Φpavku [dle 14.3 bc)] a nakonec se d∙kladn∞ promyje destilovanou nebo deionizovanou vodou; kapalina se poka₧dΘ z kelφmku odsaje.
d)   Odsßvßnφ se nepou₧φvß v pr∙b∞hu prom²vßnφ, ale a₧ kapalina samovoln∞ odteΦe. Kelφmek a zbytek se vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
14.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00.
14.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
15.   Metoda Φ. 15 Chlorovlßkna, stanovenß modakrylovß, stanovenß elastanovß, acetßtovß, triacetßtovß a jinß stanovenß vlßkna (metoda s cyklohexanonem)
15.1   Oblast pou₧itφ
a)   Tato metoda je pou₧itelnß, po odstran∞nφ nevlßkenn²ch lßtek, pro dvoukomponentnφ sm∞si:
aa)   acetßtov²ch vlßken/19/, triacetßtov²ch vlßken/24/, chlorovlßken/27/, stanoven²ch modakrylov²ch/29/, stanoven²ch elastanov²ch vlßken/42/ s
ab)   vlnou/1/, zvφ°ecφmi chlupy/2 a 3/, hedvßbφm/4/, bavlnou/5/, m∞∩nat²mi/21/, modalov²mi/22/, visk≤zov²mi/25/, polyamidov²mi nebo nylonov²mi/30/, akrylov²mi/26/ a sklen∞n²mi vlßkny/43/.
b)   Kde jsou p°φtomna modakrylovß nebo elastanovß vlßkna, musφ se nejd°φve provΘst p°edb∞₧nß zkouÜka pro urΦenφ, zda je vlßkno ·pln∞ rozpustnΘ v Φinidle.
c)   Sm∞si obsahujφcφ chlorovlßkna lze analyzovat rovn∞₧ metodou Φ. 9 nebo 14.
15.2   Podstata zkouÜky
   Vzorek se vysuÜφ a zvß₧φ. Acetßtovß a triacetßtovß vlßkna, chlorovlßkna, stanovenß modakrylovß a stanovenß elastanovß vlßkna se uvol≥ujφ ze sm∞si cyklohexanonem p°i teplot∞ blφzko bodu varu. Zbytek se shromß₧dφ, promyje, usuÜφ a zvß₧φ. Ze zjiÜt∞nΘ hmotnosti, v p°φpad∞ pot°eby opravenΘ, se vypoΦte procentußlnφ obsah nerozpuÜt∞nΘ slo₧ky ve v²chozφ suchΘ sm∞si. Procento chlorovlßken, vlßken modakrylov²ch, elastanov²ch, acetßtov²ch a triacetßtov²ch se vypoΦte z rozdφlu.
15.3   ZkuÜebnφ za°φzenφ, pom∙cky a chemikßlie2)
a)   ZkuÜebnφ za°φzenφ a pom∙cky
aa)   za°φzenφ pro extrakci za horka, vhodnΘ pro pou₧itφ p°i zkuÜebnφm postupu dle 15.4 (viz obrßzek),
ab)   filtraΦnφ kelφmek,
ac)   porΘznφ p°epß₧ka (porΘznost stupe≥ 1),
ad)   zp∞tn² chladiΦ pro p°ipojenφ k destilaΦnφ ba≥ce,
ae)   topnΘ za°φzenφ.
b)   Chemikßlie
ba)   cyklohexanon, bod varu 156 oC,
bb)   etylalkohol, 50 % (obj.).
   Cyklohexanon je ho°lav² a toxick². P°ijeho pou₧itφ je nutno dodr₧ovat p°φsluÜnß bezpeΦnostnφ opat°enφ.
15.4   Postup zkouÜky
a)   P°i zkouÜce je nutnΘ dodr₧ovat obecnΘ instrukce.3)
b)   Do destilaΦnφ ba≥ky se nalije 100 ml cyklohexanonu na 1 g materißlu, p°ipojφ se extrakΦnφ p°φstroj, ve kterΘm se p°edem umφstφ filtraΦnφ kelφmek se vzorkem a mφrn∞ naklon∞nou porΘznφ p°epß₧kou. Nasadφ se zp∞tn² chladiΦ. Kapalina se uvede do varu a extrakce se provßdφ po dobu 60 minut p°i minimßlnφ rychlosti 12 cykl∙ za 1 hodinu. Po extrakci a ochlazenφ se odstranφ extrakΦnφ Φßst p°φstroje, vyjme se filtraΦnφ kelφmek a odstranφ se porΘznφ p°epß₧ka. Obsah filtraΦnφho kelφmku se promyje 3krßt a₧ 4krßt 50 % etylalkoholem zah°ßt²m na teplotu 60 oC a nßsledn∞ 1 litrem vody o teplot∞ 60 oC.
c)   B∞hem prom²vßnφ nebo mezi prom²vßnφm se nepou₧φvß odsßvßnφ. Kapalina se nechß odtΘct samovoln∞ a pak se pou₧ije odsßvßnφ. Nakonec se kelφmek se zbytkem vysuÜφ, ochladφ a zvß₧φ.
15.5   V²poΦet a vyjßd°enφ v²sledk∙
   V²sledky se vypoΦtou podle 8.6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce. Hodnota d je 1,00 s v²jimkou hedvßbφ, pro kterΘ d je 1,01, a akrylov²ch vlßken, pro kterΘ d je 0,98.
15.6   Shodnost
   U homogennφ sm∞si textilnφch materißl∙ je povolen² kritick² rozdφl mezi v²sledky dosa₧en²mi touto metodou max. 2 p°i pravd∞podobnosti 95 %.
1)   ╚φslo uvedenΘ v zßvorce za nßzvem vlßkna je shodnΘ s Φφslem, pod nφm₧ je toto vlßkno uvedeno v p°φloze Φ. 3 k tΘto vyhlßÜce. Tato poznßmka se vztahuje na vÜechny metody.
2)   ZkuÜebnφ pom∙cky nespecifikovanΘ v bodech 8.3 a 8.4 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce.
3)   ObecnΘ instrukce jsou uvedeny v bod∞ 6 p°φlohy Φ. 1 k tΘto vyhlßÜce.

Obrßzek vztahujφcφ se k bodu 15.3 aa) metody Φ. 15

P°φloha Φ. 3 k vyhlßÜce Φ. 93/1999 Sb.

P°ehled metod pro chemickou anal²zu a oblast jejich pou₧itφ

Textilnφ vlßkno

Metoda Φφslo
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
1 vlna z 0   z   z   z z   z z z   z
2 alpaka, lama, velbloud, kaÜmφr, mohΘr, angora, vikuna, yak, guanaco - vΦ. slova, "vlna" nebo, "srst" nebo bez t∞chto slov z 0   z   z   z z   z z z   z
3 zvφ°ecφ chlupy nebo ₧φn∞ (lze doplnit ·dajem o druhu zvφ°ete, nap°. hov∞zφ chlupy, ko≥skΘ ₧φn∞) z 0   z   z   z z   z z z   z
4 hedvßbφ z 0       z   z z   0   z   z
5 bavlna z z z z   z 0 z z       z z z
6 kapok                              
7 len z           0                
8 konopφ z           0                
9 juta z                     0      
10 abaka (manilskΘ konopφ) z                            
11 alfa z                            
12 kokos z                            
13 broom (janovec) z                            
14 ramie z           0                
15 sisal z                            
16 bengßlskΘ konopφ                              
17 henequen                              
18 maguey                              
19 acetßt 0       0         0     z z 0
20 alginßt                              
21 m∞∩natΘ vlßkno z z 0 z   z 0 z z       z z z
22 modal z z 0 z   z 0 z z       z z z
23 protein z 0                          
24 triacetßt         z 0             z z 0
25 visk≤za z z 0 z   z 0 z z       z z z
26 akryl z z   z   z   0 z       z z z
27 chlorovlßkno   z   z       0 0 z       0 0
28 fluoretylen                              
29 modakryl               0           z 0
30 polyamid nebo nylon z z   0   z   z z       z z z
31 aramid                              
32 polyimid                              
33 lyocel                              
34 polyester z z   z   z z z z       z z  
35 polyetylen                              
36 polypropylen   z   z                 0    
37 polykarbamid                              
38 polyuretan                              
39 vinylal                              
40 trivinyl                              
41 elastodien                              
42 elastan   z                         0
43 sklen∞nΘ vlßkno   z   z   z     z       z   z
44 nßzev odpovφdajφcφ materißlu, z kterΘho je vlßkno vyrobeno, nap°. kovovΘ vlßkno (metalickΘ, metalizovanΘ), azbestovΘ,1) papφrovΘ, a to vΦetn∞ slov "vlßkno" nebo "nit" nebo bez t∞chto slov                              

0 - slo₧ka rozpouÜt∞nß
z - slo₧ka nerozpouÜt∞nß (zbytek)

1)   Dßle upravuje zßkon Φ. 157/1998 Sb., o chemick²ch lßtkßch a chemick²ch p°φpravcφch a o zm∞n∞ n∞kter²ch dalÜφch zßkon∙