85
Ministerstvo vnitra stanovφ podle º 4 odst. 1 pφsm. b) zßkona Φ. 157/1998 Sb., o chemick²ch lßtkßch a chemick²ch p°φpravcφch a o zm∞n∞ n∞kter²ch dalÜφch zßkon∙, (dßle jen "zßkon"):
Tato vyhlßÜka stanovφ metody, podle nich₧ se provßd∞jφ zkouÜky ke zjiÜ¥ovßnφ ho°lavosti a oxidaΦnφch vlastnostφ nebezpeΦn²ch chemick²ch lßtek a chemick²ch p°φpravk∙ uveden²ch v º 2 odst. 8 pφsm. b) a₧ e) zßkona. Metody jsou uvedeny v p°φloze a jejich ΦφselnΘ oznaΦenφ je provedeno v nßvaznosti na ΦφselnΘ oznaΦenφ metod pro zjiÜ¥ovßnφ toxicity chemick²ch lßtek a chemick²ch p°φpravk∙ a pro zjiÜ¥ovßnφ vlastnostφ chemick²ch lßtek a chemick²ch p°φpravk∙ nebezpeΦn²ch pro ₧ivotnφ prost°edφ, stanoven²ch ve zvlßÜtnφch prßvnφch p°edpisech.1)
Tato vyhlßÜka nab²vß ·Φinnosti dnem 1. Φervence 1999.
Ministr:
PhDr. Grulich v. r.
| 1) | VyhlßÜka Φ. 251/1998 Sb., kterou se stanovφ metody pro zjiÜ¥ovßnφ toxicity chemick²ch lßtek a p°φpravk∙.VyhlßÜka Φ. 299/1998 Sb., kterou se stanovφ metody pro zjiÜ¥ovßnφ fyzikßln∞-chemick²ch a chemick²ch vlastnostφ chemick²ch lßtek a chemick²ch p°φpravk∙ a vlastnostφ chemick²ch lßtek a chemick²ch p°φpravk∙ nebezpeΦn²ch pro ₧ivotnφ prost°edφ. |
P°φloha k vyhlßÜce Φ. 85/1999 Sb.
| A. 9. BOD VZPLANUT═ | |||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||
| P°ed zapoΦetφm zkouÜky by pracovnφk provßd∞jφcφ zkouÜku m∞l mφt k dispozici p°edb∞₧nou informaci o ho°lavosti lßtky. | |||||||||||
| ZkuÜebnφ postup se aplikuje na kapaliny, jejich₧ pßry lze zapßlit zdroji zapßlenφ. | |||||||||||
| ZkuÜebnφ metody v tomto textu vyjmenovanΘ jsou spolehlivΘ pouze pro rozp∞tφ bodu vzplanutφ, kterΘ je specifikovßno v jednotliv²ch metodßch. | |||||||||||
| P°i v²b∞ru metody, kterß se mß pou₧φt, se zvß₧φ mo₧nost chemick²ch reakcφ mezi lßtkou a zkuÜebnφm kelφmkem. | |||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||
| Bod vzplanutφ je nejni₧Üφ teplota korigovanß na tlak 101,325 kPa, p°i kterΘ kapalina uvol≥uje za podmφnek definovan²ch ve zkuÜebnφ metod∞ pßry v takovΘm mno₧stvφ, ₧e se z nich vytvo°φ se vzduchem ve zkuÜebnφ nßdobce v²buÜnß sm∞s. | |||||||||||
| Jednotky teploty: | |||||||||||
| vypl²vajφ ze vztahu t = T - 273,15, | |||||||||||
| kde t je ve oC a T je v Kelvinech (K). | |||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||
| ReferenΦnφ lßtky se nemusejφ pou₧φvat ve vÜech p°φpadech, kdy₧ se zkouÜφ novß lßtka. ReferenΦnφ lßtky slou₧φ primßrn∞ k periodickΘ kontrole sprßvnΘho provßd∞nφ metody a umo₧≥ujφ porovnßnφ s v²sledky jin²ch metod. | |||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||
| Lßtka je vpravena do zkuÜebnφ nßdobky, ve kterΘ je zah°φvßna nebo chlazena na zkuÜebnφ teplotu podle postupu popsanΘho v jednotliv²ch zkuÜebnφch metodßch. Ke zjiÜt∞nφ, zda vzorek p°i tΘto teplot∞ vzplane, Φi nevzplane, se provßd∞jφ zkouÜky vzplanutφ. | |||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||
| 1.5.1 | Mez opakovatelnosti (r) | ||||||||||
| Mez opakovatelnosti se m∞nφ podle rozp∞tφ bodu vzplanutφ a pou₧itΘ zkuÜebnφ metody. Maximßln∞ je 2 oC. | |||||||||||
| 1.5.2 | Citlivost | ||||||||||
| Citlivost zßvisφ na pou₧itΘ zkuÜebnφ metod∞. | |||||||||||
| 1.5.3 | Specifikace | ||||||||||
| ZkuÜebnφ metody urΦujφ rozp∞tφ bodu vzplanutφ, p°edm∞t zkouÜky a ·daje vztahujφcφ se k lßtce (nap°. vysokß viskozita). | |||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||
| 1.6.1 | P°φprava | ||||||||||
| Vzorek zkouÜenΘ lßtky se vlo₧φ do zkuÜebnφho za°φzenφ v souladu s 1.6.3.1 nebo 1.6.3.2. Z hlediska bezpeΦnosti se doporuΦuje pro lßtky toxickΘ nebo lßtky s velkou v²h°evnostφ aplikovat metodu, kterß pou₧φvß malΘ mno₧stvφ vzorku, p°ibli₧n∞ 2 cm3. | |||||||||||
| 1.6.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||
| ZkuÜebnφ za°φzenφ se umφstφ v souladu s po₧adavky na bezpeΦnost p°i prßci v mφst∞, kde nedochßzφ k nadm∞rnΘmu proud∞nφ vzduchu. | |||||||||||
| 1.6.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||
| 1.6.3.1 | Rovnovß₧nß metoda | ||||||||||
| Stanovenφ bodu vzplanutφ je podrobn∞ popsßno v ISO 1516, ISO 3680, ISO 1523, ISO 3679 (╚SN EN 456). | |||||||||||
| 1.6.3.2 | Nerovnovß₧nΘ metody
|
||||||||||
| Poznßmky: | |||||||||||
| Pokud se hodnota bodu vzplanutφ stanovenß nerovnovß₧nou metodou podle 1.6.3.2 nachßzφ v rozp∞tφ (0 2) oC, (21 2) oC nebo (55 2) oC, potvrzuje se rovnovß₧nou metodou pomocφ stejnΘho zkuÜebnφho za°φzenφ. Stejn² postup se doporuΦuje pro rozp∞tφ (100 2) oC a (250 2) oC, tj. pro ho°lavΘ kapaliny III. a IV. t°φdy nebezpeΦnosti podle ╚SN 65 0201. Pokud je za°azenφ spornΘ, nap°. liÜφ-li se vφce ne₧ o 2 oC, musφ se provΘst novß kontrolnφ zkouÜka a nejni₧Üφ hodnota bodu vzplanutφ p°i nφ zjiÜt∞nß se pova₧uje za rozhodujφcφ. Pro notifikaci se pou₧φvajφ pouze ty metody, kterΘ mohou dosahovat teplot bodu vzplanutφ. | |||||||||||
| Ke stanovenφ bodu vzplanutφ visk≤znφch kapalin (barev, lepidel atp.), kterΘ obsahujφ rozpouÜt∞dla, lze pou₧φt pouze zkuÜebnφ za°φzenφ a zkuÜebnφ metody, kterΘ jsou vhodnΘ pro stanovenφ bodu vzplanutφ visk≤znφch kapalin: ISO 3679 (╚SN EN 456), ISO 3680, ISO 1523 a DIN 53 213 - Φßst 1 (╚SN 67 3015). | |||||||||||
| P°i stanovenφ bodu vzplanutφ podle tΘto metody se pou₧φvß platnß zkuÜebnφ norma. | |||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||
| Pro hodnocenφ lßtky nebo p°φpravku je rozhodujφcφ hodnota bodu vzplanutφ stanovenß podle 1.6.3. | |||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||
| A. 10. HO╪LAVOST TUH▌CH L┴TEK | |||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||
| P°ed zapoΦetφm zkouÜky by pracovnφk provßd∞jφcφ zkouÜku m∞l mφt k dispozici p°edb∞₧nou informaci o potencißlnφch v²buÜn²ch vlastnostech lßtky. | |||||||||||
| Tato zkuÜebnφ metoda se pou₧φvß pouze pro prßÜkovitΘ, zrnitΘ nebo pastovitΘ lßtky. Aby nebyly za vysoce ho°lavΘ pova₧ovßny vÜechny lßtky, je₧ lze zapßlit, n²br₧ pouze ty, kterΘ rychle ho°φ nebo jejich₧ chovßnφ p°i ho°enφ je n∞jak²m zp∙sobem zvlßÜt∞ nebezpeΦnΘ, jsou za vysoce ho°lavΘ pova₧ovßny jen ty, u nich₧ rychlost ho°enφ p°ekroΦφ danou meznφ hodnotu. | |||||||||||
| ZvlßÜt∞ nebezpeΦnΘ m∙₧e b²t Üφ°enφ ho°enφ ₧hnutφm kovov²m prachem pro jeho obtφ₧nΘ hasenφ. KovovΘ prachy se pova₧ujφ za vysoce ho°lavΘ, pokud se ₧hnutφ rozÜφ°φ jejich urΦitou hmotou za p°edepsanou dobu (1.6.1 a 1.6.2.3). | |||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||
| Doba ho°enφ se vyjad°uje v sekundßch a rychlost ho°enφ v milimetrech za sekundu. | |||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||
| Nejsou urΦeny. | |||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||
| Lßtka je zformovßna do tvaru neporuÜenΘho pßsku nebo prachovΘ housenky o dΘlce 250 mm. Provede se p°edb∞₧nß orientaΦnφ zkouÜka ke zjiÜt∞nφ, zda po zapßlenφ zkuÜebnφho vzorku plamenem plynovΘho ho°ßku nastane Üφ°enφ plamene nebo ₧hnutφ. Pokud se ho°enφ za p°edepsanou dobu rozÜφ°φ po 200 mm jeho dΘlky, provede se °ßdnß zkouÜka ke stanovenφ rychlosti ho°enφ. | |||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||
| Nejsou urΦena. | |||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||
| 1.6.1 | P°edb∞₧nß orientaΦnφ zkouÜka | ||||||||||
| Lßtka je zformovßna do tvaru neporuÜenΘho pßsku nebo prachovΘ housenky o dΘlce 250 mm, Üφ°ce 20 mm a v²Üce 10 mm na neho°lavΘ, neporΘznφ a mßlo tepeln∞ vodivΘ podkladovΘ desce. | |||||||||||
| Na 1 konec zkuÜebnφho vzorku se p∙sobφ plamenem plynovΘho ho°ßku o minimßlnφm pr∙m∞ru ·stφ 5 mm, dokud nenastane zapßlenφ prachu, maximßln∞ vÜak 2 minuty (5 minut u prach∙ kov∙ nebo kovov²ch slitin). ZjiÜ¥uje se, zda se ho°enφ rozÜφ°φ po 200 mm dΘlky zkuÜebnφho vzorku v pr∙b∞hu zkuÜebnφ doby 4 minut (nebo 40 minut u kovov²ch prach∙). Jestli₧e se lßtka nezapßlφ a ho°enφ se nerozÜφ°φ bu∩ plamenem, nebo ₧hnutφm po 200 mm dΘlky zkuÜebnφho vzorku do 4 minut (nebo 40 minut u kovov²ch prach∙) zkuÜebnφ doby, nem∙₧e b²t pova₧ovßna za vysoce ho°lavou a dalÜφ zkouÜka se nepo₧aduje. Pokud se prßÜkovou lßtkou ho°enφ rozÜφ°φ po dΘlce 200 mm v Φase kratÜφm ne₧ 4 minuty (nebo 40 minut pro kovovΘ prachy), provede se dßle popsanß zkouÜka. | |||||||||||
| 1.6.2 | ZkouÜka rychlosti ho°enφ | ||||||||||
| 1.6.2.1 | P°φprava | ||||||||||
| PrßÜkovitΘ nebo zrnitΘ lßtky se voln∞ nasypou do formy o dΘlce 250 mm s troj·helnφkov²m p°φΦn²m pr∙°ezem o vnit°nφ v²Üce 10 mm a Üφ°ce 20 mm. 2 kovovΘ desky rßmu se zßkladnou se upevnφ na ob∞ podΘlnΘ strany formy jako boΦnice, kterΘ p°eΦnφvajφ o 2 mm nad hornφ okraj vnit°nφ sekce (obrßzek Φ. 1). PotΘ se p°φpravek t°ikrßt spustφ z v²Üky 2 cm na pevn² povrch. V p°φpad∞ pot°eby se forma nßsledn∞ doplnφ. Rßm se sejme a p°ebytek lßtky se seÜkrßbne. Na hornφ Φßst formy se polo₧φ neho°lavß, neporΘznφ a mßlo tepeln∞ vodivß deska, sestava se p°evrßtφ a forma odstranφ. PastovitΘ lßtky se rozet°ou na neho°lavou, neporΘznφ a mßlo tepeln∞ vodivou desku do tvaru provazce o dΘlce 250 mm a p°φΦnΘm pr∙°ezu p°ibli₧n∞ 1 cm2. | |||||||||||
| 1.6.2.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||
| V p°φpad∞ lßtky, kterß je citlivß na vlhkost, se zkouÜka provßdφ co nejrychleji po vyjmutφ lßtky z nßdoby. | |||||||||||
| 1.6.2.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||
| ZkuÜebnφ vzorek se zformuje v digesto°i kolmo na sm∞r odtahu. | |||||||||||
| Rychlost proud∞nφ odsßvanΘho vzduchu mß postaΦovat k zamezenφ ·niku d²mu do laborato°e a nemß se m∞nit v pr∙b∞hu zkouÜky. Kolem zkuÜebnφho za°φzenφ je nutno postavit ochrannΘ clony proti nadm∞rnΘmu proud∞nφ vzduchu. | |||||||||||
| K zapßlenφ zkuÜebnφho vzorku na 1 jeho konci se pou₧φvß plamen plynovΘho ho°ßku o pr∙m∞ru ·stφ minimßln∞ 5 mm. Po vyho°enφ 80 mm dΘlky zkuÜebnφho vzorku se m∞°φ rychlost ho°enφ na dalÜφch 100 mm. ZkouÜka se provede Üestkrßt, v₧dy s pomocφ ΦistΘ a vychladlΘ desky, pokud nebyl zjiÜt∞n kladn² v²sledek. | |||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||
| Pro vyhodnocenφ jsou d∙le₧itΘ a pot°ebnΘ doba ho°enφ z p°edb∞₧nΘ orientaΦnφ zkouÜky podle 1.6.1 a nejkratÜφ doba ho°enφ nebo nejvyÜÜφ rychlost ho°enφ ze 6 zkouÜek podle 1.6.2.3. | |||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||
| 3.1 | Protokol o zkouÜce | ||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||
| 3.2 | Interpretace v²sledku | ||||||||||
| PrßÜkovitΘ, zrnitΘ nebo pastovitΘ lßtky jsou poklßdßny za vysoce ho°lavΘ, kdy₧ doba ho°enφ v ka₧dΘ zkouÜce provedenΘ podle zkuÜebnφho postupu popsanΘho v 1.6.2 je menÜφ ne₧ 45 s nebo rychlost ho°enφ je vyÜÜφ ne₧ 2,2 mm.s-1. Prach kov∙ nebo kovov²ch slitin se pova₧uje za vysoce ho°lav², kdy₧ jej lze zapßlit a plamen nebo reakΦnφ z≤na se rozÜφ°φ po celΘm zkuÜebnφm vzorku za 10 minut nebo mΘn∞. |
Obrßzek Φ. 1
(obrßzek je vysßzen fotosazbou)
| A. 11. HO╪LAVOST PLYN┘ | |||||||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||||||
| Tato zkuÜebnφ metoda stanovφ, zda plyny smφchanΘ se vzduchem p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC) a atmosfΘrickΘm tlaku jsou v²buÜnΘ, a jestli₧e ano, v jakΘ oblasti koncentracφ. Sm∞si, u kter²ch se postupn∞ zvyÜuje koncentrace zkouÜenΘho plynu ve vzduchu, jsou zapalovßny elektrickou jiskrou. SouΦasn∞ se sleduje, zda nastane zapßlenφ plynnΘ sm∞si. | |||||||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||||||
| Oblast v²buÜnosti je rozp∞tφ koncentracφ ho°lavΘho plynu ve sm∞si se vzduchem mezi dolnφ a hornφ mezφ v²buÜnosti. Dolnφ a hornφ meze v²buÜnosti jsou takovΘ meznφ koncentrace, pod a nad kter²mi Üφ°enφ plamene nenastane. | |||||||||||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||||||||||
| Nejsou urΦeny. | |||||||||||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||||||||||
| Koncentrace plynu ve vzduchu je postupn∞ zvyÜovßna a v ka₧dΘm kroku se sm∞s zapaluje elektrickou jiskrou. | |||||||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||||||
| Nejsou urΦena. | |||||||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka je podrobn∞ popsßna v NF T 20-041 ChemickΘ v²robky pro pr∙myslovΘ pou₧itφ - Stanovenφ ho°lavosti plyn∙ (nebo ╚SN 65 0322 a ╚SN EN 720-2). | |||||||||||||||||||
| 1.6.1 | ZkuÜebnφ za°φzenφ | ||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ za°φzenφ tvo°φ svisl² sklen∞n² vßlec s minimßlnφm vnit°nφm pr∙m∞rem 50 mm a minimßlnφ v²Ükou 300 mm. Zapalovacφ elektrody jsou od sebe ve vzdßlenosti 3 mm a₧ 5 mm a jsou umφst∞ny ve v²Üce 60 mm nad dnem vßlce. Vßlec je opat°en p°etlakovou bezpeΦnostnφ pojistkou. ZkuÜebnφ za°φzenφ musφ b²t opat°eno krytem, aby se zamezilo p°φpadnΘmu ohro₧enφ v²buchem. Jako zdroj zapßlenφ se pou₧φvß statickß indukΦnφ jiskra, trvajφcφ 0,5 s, generovanß z vysokonap∞¥ovΘho transformßtoru o v²stupnφm nap∞tφ od 10 kV do 15 kV (maximßlnφ p°φkon je 300 W). | |||||||||||||||||||
| 1.6.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka se provßdφ p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||||||
| 1.6.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||
| Plyn se znßmou koncentracφ ve sm∞si se vzduchem je vhßn∞n do sklen∞nΘho vßlce pomocφ dßvkovacφho Φerpadla. P°i iniciaci sm∞si jiskrou se sleduje, zda se plamen odd∞lφ od zdroje zapßlenφ a zda se samovoln∞ Üφ°φ. Koncentrace plynu se zvyÜuje stup≥ovit∞ o 1 %, dokud nenastane v²Üe popsanΘ zapßlenφ. | |||||||||||||||||||
| Jestli₧e podle chemickΘho slo₧enφ a strukturnφho vzorce plynu vypl²vß, ₧e by mohl b²t neho°lav², a lze-li vypoΦφtat stechiometrickΘ slo₧enφ sm∞sφ se vzduchem, postaΦuje zkouÜet sm∞si pouze v rozp∞tφ od koncentrace o 10 % ni₧Üφ, ne₧ je stechiometrickß, do koncentrace o 10 % vyÜÜφ, ne₧ je stechiometrickß stup≥ovit∞ o 1 %. | |||||||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||||||
| V²skyt Üφ°enφ plamene je jedin² d∙le₧it² a pot°ebn² informaΦnφ ·daj pro stanovenφ tΘto vlastnosti. | |||||||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||||||||||
| A. 12. HO╪LAVOST L┴TEK REAGUJ═C═CH S VODOU ZA V▌VINU HO╪LAV▌CH PLYN┘ | |||||||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||||||
| Tato zkuÜebnφ metoda stanovφ, zda reakce lßtky s vodou nebo vzduÜnou vhlkostφ vede k v²vinu nebezpeΦnΘho mno₧stvφ plynu nebo plyn∙, kterΘ mohou b²t vysoce ho°lavΘ. | |||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ metoda je pou₧itelnß pro tuhΘ lßtky a pro kapaliny. Nelze ji pou₧φt na lßtky, kterΘ se spontßnn∞ vznφtφ, p°ijdou-li do kontaktu se vzduchem. | |||||||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||||||
| Vysoce ho°lavΘ lßtky jsou lßtky, kterΘ p°i kontaktu s vodou nebo vzduÜnou vlhkostφ uvol≥ujφ vysoce ho°lavΘ plyny v nebezpeΦnΘm mno₧stvφ rychlostφ nejmΘn∞ 1 dm3 z 1 kg tΘto lßtky za 1 hodinu. | |||||||||||||||||||
| 1.3 | Princip metody | ||||||||||||||||||
| Lßtka je testovßna v nφ₧e popsanΘ sekvenci postupn²ch krok∙. Pokud v n∞kterΘm kroku vznφcenφ nastane, dalÜφ zkouÜky nejsou pot°ebnΘ. Pokud je znßmo, ₧e lßtka s vodou prudce nereaguje, postupuje se podle 1.3.4. | |||||||||||||||||||
| 1.3.1 | Krok 1 | ||||||||||||||||||
| ZkouÜenß lßtka je vnesena do obdΘlnφkovΘ nßdoby (vaniΦky) s destilovanou vodou o teplot∞ 20 oC a sleduje se, zda uvol≥ovan² plyn se vznφtφ, Φi nikoliv. | |||||||||||||||||||
| 1.3.2 | Krok 2 | ||||||||||||||||||
| ZkouÜenß lßtka se polo₧φ na filtraΦnφ papφr plovoucφ na povrchu misky s destilovanou vodou o teplot∞ 20 oC a sleduje se, zda uvol≥ovan² plyn se vznφtφ, Φi nikoliv. Aby se zv²Üila mo₧nost vznφcenφ, lßtka se poklßdß pouze na 1 mφsto filtraΦnφho papφru. | |||||||||||||||||||
| 1.3.3 | Krok 3 | ||||||||||||||||||
| ZkouÜenß tuhß lßtka se natvaruje do formy vßleΦku o v²Üce p°ibli₧n∞ 2 cm a pr∙m∞ru 3 cm. P°idß se do n∞ho n∞kolik kapek vody a sleduje se, zda uvol≥ovan² plyn se vznφtφ, Φi ne. | |||||||||||||||||||
| 1.3.4 | Krok 4 | ||||||||||||||||||
| ZkouÜenß lßtka se smφchß s destilovanou vodou o teplot∞ 20 oC a m∞°φ se rychlost v²vinu plynu po dobu 7 hodin v jednohodinov²ch intervalech. Pokud je rychlost v²vinu plynu nepravidelnß nebo nar∙stß po 7 hodinßch, doba m∞°enφ se prodlou₧φ na maximßln∞ 5 dn∙. ZkouÜku lze p°eruÜit, jestli₧e rychlost v²vinu plynu v pr∙b∞hu m∞°enφ p°ev²Üφ 1 dm3 z 1 kg lßtky za 1 hodinu. | |||||||||||||||||||
| 1.4 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||||||||||
| Nejsou urΦeny. | |||||||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||||||
| Nejsou urΦena. | |||||||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka je podrobn∞ popsßna v NF T 20-040 ChemickΘ v²robky pro pr∙myslovΘ pou₧itφ - Stanovenφ ho°lavosti plyn∙ vznikajφcφch hydrol²zou tuh²ch nebo kapaln²ch v²robk∙. | |||||||||||||||||||
| 1.6.1 | Krok 1 | ||||||||||||||||||
| 1.6.1.1 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka se provßdφ p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||||||
| 1.6.1.2 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||
| MalΘ mno₧stvφ zkouÜenΘ lßtky (p°ibli₧n∞ 4 mm3) se vnese do misky s destilovanou vodou a sleduje se, zda se uvol≥uje n∞jak² plyn a zda se tento vznφtφ. Nastane-li vznφcenφ, dalÜφ zkouÜky ji₧ nejsou pot°ebnΘ a lßtka je pova₧ovßna za nebezpeΦnou. | |||||||||||||||||||
| 1.6.2 | Krok 2 | ||||||||||||||||||
| 1.6.2.1 | ZkuÜebnφ za°φzenφ | ||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ za°φzenφ tvo°φ vhodnß nßdoba, nap°. odpa°ovacφ miska o pr∙m∞ru p°ibli₧n∞ 100 mm s destilovanou vodou a filtraΦnφm papφrem na hladin∞. | |||||||||||||||||||
| 1.6.2.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka se provßdφ p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||||||
| 1.6.2.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||
| MalΘ mno₧stvφ zkouÜenΘ lßtky (p°ibli₧n∞ 4 mm3) se vnese do st°edu filtraΦnφho papφru a sleduje se, zda se uvol≥uje n∞jak² plyn a zda se tento vznφtφ. Nastane-li vznφcenφ, dalÜφ zkouÜky ji₧ nejsou pot°ebnΘ a lßtka je pova₧ovßna za nebezpeΦnou. | |||||||||||||||||||
| 1.6.3 | Krok 3 | ||||||||||||||||||
| 1.6.3.1 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||||||
| ZkouÜka se provßdφ p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||||||
| 1.6.3.2 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||
| ZkouÜenß tuhß lßtka se upravφ do tvaru vßleΦku o v²Üce p°ibli₧n∞ 2 cm a pr∙m∞ru p°ibli₧n∞ 3 cm s prolisem v hornφ Φßsti. Do prolisu zkuÜebnφho vzorku se p°idß n∞kolik kapek vody a souΦasn∞ se sleduje, zda dochßzφ k v²vinu plynu a jeho vznφcenφ. Nastane-li vznφcenφ, dalÜφ zkouÜky ji₧ nejsou pot°ebnΘ a lßtka je pova₧ovßna za nebezpeΦnou. | |||||||||||||||||||
| 1.6.4 | Krok 4 | ||||||||||||||||||
| 1.6.4.1 | ZkuÜebnφ za°φzenφ | ||||||||||||||||||
| Sestavenφ zkuÜebnφho za°φzenφ je znßzorn∞no na obrßzku Φ. 2. | |||||||||||||||||||
| 1.6.4.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||||||
| Nßdoba se zkouÜenou lßtkou se p°ekontroluje, zda neobsahuje prach s velikostφ Φßstic pod 500 | |||||||||||||||||||
| 1.6.4.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||
| P°ikapßvacφ nßlevka zkuÜebnφho za°φzenφ se naplnφ 10 cm3 a₧ 20 cm3 vody a ku₧elovitß ba≥ka 10 g lßtky. Objem uvol≥ovanΘho plynu se m∞°φ jak²mkoliv vhodn²m zp∙sobem. Kohout p°ikapßvacφ nßlevky se otev°e, voda proteΦe do ku₧elovitΘ ba≥ky a souΦasn∞ se zaΦne m∞°it Φas (nap°. stopkami). Objem vzniklΘho plynu se m∞°φ ka₧dou hodinu po dobu 7 hodin. Je-li v pr∙b∞hu tΘto doby v²vin plynu nestßl² nebo se rychlost jeho v²vinu zv²Üφ na konci zkouÜky, s m∞°enφm se pokraΦuje po dobu 5 dn∙. P°ekroΦφ-li v pr∙b∞hu m∞°enφ rychlost v²vinu plynu 1 dm3 z 1 kg lßtky za 1 hodinu, lze zkouÜku p°eruÜit. ZkouÜka se provßdφ t°ikrßt. | |||||||||||||||||||
| Nenφ-li chemickß identita plynu znßma, provede se jeho chemickß anal²za. Obsahuje-li plyn vysoce ho°lavΘ slo₧ky a nenφ-li znßmo, zda je tato sm∞s vysoce ho°lavß, p°ipravφ se sm∞s stejnΘho slo₧enφ a provede se zkouÜka podle metody A. 11. | |||||||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||||||
Lßtka je pova₧ovßna za nebezpeΦnou, jestli₧e:
|
|||||||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
Obrßzek Φ. 2
(obrßzek je vysßzen fotosazbou)
| A. 13. PYROFORICK╔ VLASTNOSTI TUH▌CH L┴TEK A KAPALIN | |||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||
| ZkuÜebnφ postup je urΦen pro tuhΘ lßtky nebo kapaliny, kterΘ se ji₧ v mal²ch mno₧stvφch samovoln∞ vznφtφ za krßtkou dobu potΘ, co p°ijdou do kontaktu se vzduchem p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||
| Tato metoda se nevztahuje na lßtky, kterΘ pot°ebujφ ke vznφcenφ na vzduchu p°i pokojovΘ nebo zv²ÜenΘ teplot∞ n∞kolik hodin Φi dn∙. | |||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||
| Lßtky majφ pyroforickΘ vlastnosti, pokud se samovoln∞ vznφtφ nebo zp∙sobujφ uhelnat∞nφ za podmφnek, kterΘ jsou popsßny v 1.6. | |||||||||||||||
| Na vy₧ßdßnφ lze zkouÜku samovolnΘho vznφcenφ kapalin provΘst tΘ₧ podle metody A. 15. | |||||||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||||||
| Nejsou urΦeny. | |||||||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||||||
| Lßtka bez ohledu na to, je-li tuhß nebo kapalnß, se nanese na inertnφ nosiΦ a vystavφ se kontaktu se vzduchem p°i okolnφ teplot∞ po dobu 5 minut. Pokud se kapaliny nevznφtφ, jsou nßsledn∞ absorbovßny do filtraΦnφho papφru a vystavφ se p∙sobenφ vzduchu po dobu 5 minut p°i okolnφ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). Pokud se tuhß lßtka nebo kapalina vznφtφ nebo kapalina zapßlφ Φi zuhelnatφ filtraΦnφ papφr, pova₧uje se za pyroforickou. | |||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||
| Opakovatelnost | |||||||||||||||
| Jedin² pozitivnφ v²sledek z proveden²ch zkouÜek postaΦuje k tomu, aby lßtka byla z hlediska bezpeΦnosti pova₧ovßna za pyroforickou. | |||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||
| ZkouÜka je podrobn∞ popsßna v NF T 20-039 ChemickΘ v²robky pro pr∙myslovΘ pou₧itφ - Stanovenφ vzn∞tlivosti tuh²ch lßtek a kapalin. | |||||||||||||||
| 1.6.1 | ZkuÜebnφ za°φzenφ | ||||||||||||||
| Porcelßnov² kelφmek o pr∙m∞ru p°ibli₧n∞ 10 cm se naplnφ infuz≤riovou hlinkou do v²Üky cca 5 mm p°i pokojovΘ teplot∞ (p°ibli₧n∞ 20 oC). | |||||||||||||||
| Infuz≤riovß hlinka nebo jinß srovnatelnß inertnφ lßtka, b∞₧n∞ dosa₧itelnß, se pova₧uje za materißl reprezentujφcφ zeminu, do kterΘ zkouÜenß lßtka m∙₧e uniknout v p°φpad∞ havßrie. | |||||||||||||||
| Pro zkouÜenφ kapalin, kterΘ se p°i kontaktu se vzduchem na inertnφm nosiΦi samovoln∞ nevznφtφ, se po₧aduje such² filtraΦnφ papφr. | |||||||||||||||
| 1.6.2 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||
| 1.6.2.1 | PrßÜkovitΘ tuhΘ lßtky | ||||||||||||||
| Mno₧stvφ 1 cm3 a₧ 2 cm3 zkouÜenΘ prßÜkovitΘ lßtky se sype z v²Üky p°ibli₧n∞ 1 m na neho°lav² povrch a sleduje se, zda se lßtka p°i pßdu nebo v pr∙b∞hu dalÜφch 5 minut po dopadu vznφtφ. | |||||||||||||||
| ZkouÜka se provßdφ Üestkrßt, pokud vznφcenφ nenastane d°φve. | |||||||||||||||
| 1.6.2.2 | Kapaliny | ||||||||||||||
| P°ibli₧n∞ 5 cm3 zkouÜenΘ kapaliny se nalije do p°ipravenΘho porcelßnovΘho kelφmku a sleduje se, zda se v pr∙b∞hu 5 minut vznφtφ. Pokud vznφcenφ p°i 6 pokusech nenastane, provede se nßsledujφcφ zkouÜka: | |||||||||||||||
| 0,5 cm3 zkuÜebnφho vzorku se vpravφ pomocφ injekΦnφ st°φkaΦky na filtraΦnφ papφr a sleduje se, zda nastane vznφcenφ nebo zuhelnat∞nφ tohoto papφru v pr∙b∞hu 5 minut od p°idßnφ kapaliny. ZkouÜka se provede t°ikrßt, jestli₧e vznφcenφ nebo zuhelnat∞nφ nenastane ji₧ d°φve. | |||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||
| 2.1 | Zpracovßnφ v²sledk∙ | ||||||||||||||
| ZkouÜky lze p°eruÜit, jakmile se dosßhne pozitivnφ v²sledek v kterΘkoli zkouÜce. | |||||||||||||||
| 2.2 | Vyhodnocenφ | ||||||||||||||
| Lßtka je pova₧ovßna za pyroforickou, jestli₧e se v pr∙b∞hu 5 minut po nanesenφ na inertnφ nosiΦ a styku se vzduchem vznφtφ nebo pokud jako kapalina po nanesenφ na filtraΦnφ papφr a styku se vzduchem zp∙sobφ v pr∙b∞hu 5 minut jeho zapßlenφ nebo zuhelnat∞nφ. | |||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||||||
| A. 15. TEPLOTA VZN═CEN═ KAPALIN A PLYN┘ | |||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||
| Tato zkouÜka nenφ urΦena pro lßtky v²buÜnΘ a lßtky, kterΘ se spontßnn∞ vznφtφ p°i kontaktu se vzduchem a teplot∞ okolφ. | |||||||||||||||
| ZkuÜebnφ postup je urΦen pro plyny, kapaliny a pßry, kterΘ se mohou za p°φtomnosti vzduchu zapßlit na horkΘm povrchu. | |||||||||||||||
| Teplotu vznφcenφ m∙₧e znaΦn∞ snφ₧it p°φtomnost neΦistot jako katalyzßtor∙, materißl povrchu Φi v∞tÜφ objem zkuÜebnφ nßdoby. | |||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||
| Mφra vzn∞tlivosti se vyjad°uje teplotou vznφcenφ. Teplota vznφcenφ je nejni₧Üφ teplota, p°i kterΘ se zkouÜenß lßtka smφchßna se vzduchem za podmφnek stanoven²ch v tΘto zkuÜebnφ metod∞ samovoln∞ vznφtφ. | |||||||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtky | ||||||||||||||
| ReferenΦnφ lßtky uvedenΘ v IEC 79-4 (╚SN 33 0371), DIN 51 794, ASTM-E 659-78, BS 4056 a NF T 20-037 jsou urΦenΘ ke kontrole sprßvnosti provßd∞nφ zkouÜky v pravideln²ch Φasov²ch periodßch a umo₧≥ujφ porovnßnφ s v²sledky z jin²ch metod. | |||||||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||||||
| Metoda stanovφ minimßlnφ teplotu vnit°nφho povrchu uzav°enΘho prostoru, kterß zp∙sobφ vznφcenφ plynu, pßry nebo kapaliny vpraven²ch do tohoto prostoru. | |||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||
| Mez opakovatelnosti (r) se m∞nφ podle rozp∞tφ teplot vznφcenφ a pou₧itΘ zkuÜebnφ metody. Citlivost a dalÜφ parametry zßvisejφ na pou₧itΘ zkuÜebnφ metod∞. | |||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||
| ZkuÜebnφ za°φzenφ, zkuÜebnφ podmφnky a provedenφ zkouÜky jsou popsßny v IEC 79-4 (╚SN 33 0371), DIN 51 794, ASTM-E 659-78, BS 4056 a NF T 20-037. | |||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||
| Zaznamenajφ se zkuÜebnφ teplota, atmosfΘrick² tlak, mno₧stvφ pou₧itΘho zkuÜebnφho vzorku a indukΦnφ perioda vznφcenφ. | |||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||||||
| A. 16. RELATIVN═ TEPLOTA VZN═CEN═ TUH▌CH L┴TEK | |||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||
| Tato zkouÜka nenφ urΦenß pro lßtky v²buÜnΘ a lßtky, kterΘ se spontßnn∞ vznφtφ p°i kontaktu se vzduchem a teplot∞ okolφ. | |||||||||||||||
| ┌Φelem tΘto zkouÜky je poskytnout p°edb∞₧nou informaci o samovolnΘ vzn∞tlivosti tuh²ch lßtek za zv²Üen²ch teplot (1.6.3). | |||||||||||||||
| Pokud teplo uvol≥ovanΘ bu∩ reakcφ lßtky s kyslφkem, nebo exotermnφm rozkladem nenφ dostateΦn∞ rychle odvßd∞no do okolφ, nastßvß samozah°φvßnφ lßtky, kterΘ m∙₧e vΘst a₧ k jejφmu vznφcenφ. | |||||||||||||||
| ZkuÜebnφ postup je u₧iteΦn² jako p°edb∞₧nß informativnφ zkouÜka pro tuhΘ lßtky. Z hlediska komplexnφ povahy vznφcenφ a ho°enφ tuh²ch lßtek se teplota vznφcenφ stanovenß podle tΘto metody pou₧φvß pouze ke srovnßvacφm ·Φel∙m. | |||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||
| Teplota vznφcenφ podle tΘto metody je minimßlnφ teplota bezprost°ednφho okolφ lßtky vyjßd°enß ve oC, p°i kterΘ se urΦitΘ mno₧stvφ lßtky vznφtφ za definovan²ch podmφnek. | |||||||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtka | ||||||||||||||
| Nenφ urΦena. | |||||||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||||||
| UrΦitΘ mno₧stvφ vzorku lßtky (1.6.3) je p°i zkouÜce vlo₧eno do pφcky za pokojovΘ teploty. Zaznamenßvß se k°ivka teplota - Φas vztahujφcφ se na podmφnky ve st°edu zkuÜebnφho vzorku, zatφmco teplota pφcky se zvyÜuje do 400 oC nebo na teplotu bodu tßnφ vzorku (pokud je ni₧Üφ), a to rychlostφ 0,5 oC.min-1. Pro ·Φely tΘto zkouÜky se za relativnφ teplotu vznφcenφ lßtky pova₧uje teplota pφcky, p°i kterΘ teplota zkuÜebnφho vzorku dosßhne samozah°φvßnφm 400 oC. | |||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||
| Nejsou urΦena. | |||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||
| ZkouÜka je podrobn∞ popsßna v NF T 20-036 ChemickΘ v²robky pro pr∙myslovΘ pou₧itφ - Stanovenφ relativnφ teploty vznφcenφ tuh²ch lßtek. | |||||||||||||||
| 1.6.1 | ZkuÜebnφ za°φzenφ | ||||||||||||||
| 1.6.1.1 | Pφcka | ||||||||||||||
| Laboratornφ pφcka o obsahu p°ibli₧n∞ 2 dm3 je vybavena programovatelnou regulacφ teploty, pojistn²m p°etlakov²m za°φzenφm a p°irozenou cirkulacφ vzduchu. Aby se p°edeÜlo potencißlnφmu nebezpeΦφ v²buchu, musφ se zabrßnit kontaktu vÜech rozkladn²ch plyn∙ s elektrick²mi topn²mi elementy. | |||||||||||||||
| 1.6.1.2 | Krychle z drßt∞nΘho pletiva | ||||||||||||||
| Podle Üablony (obrßzek Φ. 3) se vyst°ihne z nerezovΘho drßt∞nΘho pletiva o velikosti otvor∙ 0,045 mm tvar, kter² se nßsledn∞ slo₧φ do formy naho°e otev°enΘ krychle s dΘlkou strany 20 mm a ta se zajistφ drßtkem. | |||||||||||||||
| 1.6.1.3 | TermoΦlßnky | ||||||||||||||
| Pou₧ijφ se termoΦlßnky vhodnΘho typu. | |||||||||||||||
| 1.6.1.4 | ZapisovaΦ | ||||||||||||||
| Pou₧ije se vhodn² dvoukanßlov² zapisovaΦ s kalibracφ od 0 oC do 600 oC nebo tomu odpovφdajφcφmu nap∞tφ. | |||||||||||||||
| 1.6.2 | ZkuÜebnφ podmφnky | ||||||||||||||
| Lßtky se zkouÜφ v takovΘm stavu, v jakΘm jsou ke zkouÜce dodßny. | |||||||||||||||
| 1.6.3 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||
| Drßt∞nß zkuÜebnφ krychle se naplnφ zkouÜenou lßtkou. Jemn∞ se poklepe a p°idß se tolik lßtky, a₧ je krychle zcela napln∞na. PotΘ se upevnφ do st°edu pφcky p°i pokojovΘ teplot∞. Jeden termoΦlßnek se umφstφ do st°edu zkuÜebnφ krychle a dalÜφ mezi krychli a st∞nu pφcky k zßznamu jejφ teploty. | |||||||||||||||
| Teploty pφcky a vzorku se plynule zaznamenßvajφ. Teplota pφcky se plynule zvyÜuje rychlostφ 0,5 oC.min-1 a₧ do teploty 400 oC nebo do teploty tßnφ vzorku (pokud je ni₧Üφ). Kdy₧ se lßtka vznφtφ, teplota vzorku vykß₧e velmi prudk² nßr∙st nad teplotou pφcky. | |||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||
| Pro hodnocenφ je d∙le₧itß a pot°ebnß teplota pφcky, p°i kterΘ teplota zkuÜebnφho vzorku dosßhne samozah°φvßnφm 400 oC (obrßzek Φ. 4). | |||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
Obrßzek Φ. 3
(obrßzek je vysßzen fotosazbou)
Obrßzek Φ. 4
(obrßzek je vysßzen fotosazbou)
| A. 17. OXIDA╚N═ VLASTNOSTI TUH▌CH L┴TEK | |||||||||||||||||||||
| 1 | METODA | ||||||||||||||||||||
| 1.1 | ┌vod | ||||||||||||||||||||
| P°ed zapoΦetφm zkouÜky by pracovnφk provßd∞jφcφ zkouÜku m∞l mφt k dispozici p°edb∞₧nou informaci o mo₧n²ch potencißlnφch v²buÜn²ch vlastnostech lßtky.Tato zkouÜka nenφ vhodnß pro kapaliny, plyny, v²buÜnΘ nebo vysoce ho°lavΘ lßtky nebo pro organickΘ peroxidy. | |||||||||||||||||||||
| ZkouÜka se neprovßdφ, jestli₧e z chemickΘho slo₧enφ a strukturnφho chemickΘho vzorce lßtky bezpochyby vypl²vß, ₧e tato lßtka nenφ schopna exotermn∞ reagovat s ho°lav²m materißlem. | |||||||||||||||||||||
| Ke zjiÜt∞nφ, zda se mß zkouÜka provßd∞t za specißlnφch bezpeΦnostnφch opat°enφ, se provede p°edb∞₧nß zkouÜka. | |||||||||||||||||||||
| 1.2 | Definice a jednotky | ||||||||||||||||||||
| Doba ho°enφ je doba reakce v sekundßch pot°ebnß k pr∙chodu reakΦnφ z≤ny zkuÜebnφm vzorkem podle postupu popsanΘho v 1.6. | |||||||||||||||||||||
| Rychlost ho°enφ se vyjad°uje v mm.s-1. | |||||||||||||||||||||
| Maximßlnφ rychlost ho°enφ je nejvyÜÜφ hodnota z rychlostφ ho°enφ, kterΘ byly nam∞°eny na sm∞sφch obsahujφcφch 10 % a₧ 90 % oxidantu. | |||||||||||||||||||||
| 1.3 | ReferenΦnφ lßtka | ||||||||||||||||||||
| Jako referenΦnφ lßtka se pro zkouÜku a p°edb∞₧nou zkouÜku pou₧φvß dusiΦnan barnat² (p. a.). | |||||||||||||||||||||
| ReferenΦnφ sm∞s je sm∞s dusiΦnanu barnatΘho s prßÜkovou celul≤zou p°ipravenß podle 1.6, kterß mß maximßlnφ rychlost ho°enφ (obvykle jde o sm∞s s 60 % dusiΦnanu barnatΘho a 40 % celul≤zy). | |||||||||||||||||||||
| 1.4 | Princip metody | ||||||||||||||||||||
| V zßjmu bezpeΦnosti se provede p°edb∞₧nß zkouÜka. Jestli₧e p°edb∞₧nß zkouÜka jasn∞ prokß₧e, ₧e lßtka mß oxidaΦnφ vlastnosti, dalÜφ zkouÜky se nevy₧adujφ. Pokud tomu tak nenφ, lßtka se nßsledn∞ podrobφ ·plnΘ zkouÜce. | |||||||||||||||||||||
| P°i ·plnΘ zkouÜce se zkouÜenß lßtka a definovanß ho°lavß lßtka (1.6.1.2) mφsφ v r∙zn²ch pom∞rech. Ka₧dß sm∞s je potΘ zformovßna do zkuÜebnφho vzorku a ten se na 1 konci zapßlφ. Stanovenß maximßlnφ rychlost ho°enφ se porovnß s maximßlnφ rychlostφ ho°enφ referenΦnφ sm∞si. | |||||||||||||||||||||
| 1.5 | Kvalitativnφ kritΘria | ||||||||||||||||||||
| Ka₧dß technika mletφ a mφsenφ je vhodnß, jestli₧e zaruΦuje, ₧e rozdφly maximßlnφ rychlosti ho°enφ ze 6 samostatn²ch zkouÜek od aritmetickΘho pr∙m∞ru se neliÜφ vφce ne₧ o 10 %. | |||||||||||||||||||||
| 1.6 | Popis metody | ||||||||||||||||||||
| ZkouÜka je podrobn∞ popsßna v NF T 20-035 ChemickΘ v²robky pro pr∙myslovΘ pou₧itφ - Stanovenφ oxidaΦnφch vlastnostφ tuh²ch lßtek. | |||||||||||||||||||||
| 1.6.1 | P°φprava | ||||||||||||||||||||
| 1.6.1.1 | ZkuÜebnφ lßtka | ||||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ vzorek se upravφ na velikost Φßstic <0,125 mm pomocφ nßsledujφcφho postupu: | |||||||||||||||||||||
| zkuÜebnφ lßtka se proseje, podφl zachycen² na sφt∞ se drtφ a cel² postup se opakuje, dokud celß zkuÜebnφ dßvka neprojde sφtem. | |||||||||||||||||||||
| Lze pou₧φt jakoukoli techniku mletφ a prosΘvßnφ, kterß splnφ v²Üe uvedenΘ kvalitativnφ kritΘrium. P°ed p°φpravou sm∞si se lßtka suÜφ p°i 105 oC do dosa₧enφ konstantnφ hmotnosti. Pokud je rozkladnß teplota zkouÜenΘ lßtky ni₧Üφ ne₧ 105 oC, lßtka se suÜφ p°i vhodnΘ ni₧Üφ teplot∞. | |||||||||||||||||||||
| 1.6.1.2 | Ho°lavß lßtka | ||||||||||||||||||||
| Jako ho°lavß lßtka se pou₧φvß prßÜkovß celul≤za. DoporuΦuje se typ pou₧φvan² pro chromatografii na tenkΘ vrstv∞ nebo pro sloupcovou chromatografii. Jako vhodn² se prokßzal typ, kter² mß z vφce ne₧ 85 % dΘlku vlßken mezi 0,020 mm a 0,075 mm. Celul≤zov² prßÜek se proseje sφtem o velikosti oka 0,125 mm. V pr∙b∞hu zkouÜky se pou₧φvß celul≤za stejnΘ vßrky. P°ed p°φpravou sm∞si se prßÜkovß celul≤za suÜφ p°i 105 oC do dosa₧enφ konstantnφ hmotnosti. Pokud se pou₧ije p°i p°edb∞₧nΘ zkouÜce d°evitß mouΦka, tato se p°ipravφ z m∞kkΘho d°eva jφmßnφm frakcφ, kterΘ projdou sφtem o velikosti oka 1,6 mm, a nßsledn²m suÜenφm p°i teplot∞ 105 oC po dobu 4 hodin ve vrstv∞ o tlouÜ¥ce nep°esahujφcφ 25 mm. NejlΘpe do 24 hodin od vysuÜenφ se ochladφ a ulo₧φ na po₧adovanou dobu do vzduchot∞sn²ch nßdob napln∞n²ch podle mo₧nosti co nejvφce. | |||||||||||||||||||||
| 1.6.1.3 | Zdroj zapßlenφ | ||||||||||||||||||||
| Jako zdroj zapßlenφ se pou₧ije plamen plynovΘho ho°ßku s ·stφm o minimßlnφm pr∙m∞ru 5 mm. Pokud je pou₧it jin² zdroj zapßlenφ (nap°. p°i zkouÜce v inertnφ atmosfΘ°e), uvede se popis a zd∙vodn∞nφ. | |||||||||||||||||||||
| 1.6.2 | Provedenφ zkouÜky | ||||||||||||||||||||
| 1.6.2.1 | P°edb∞₧nß zkouÜka | ||||||||||||||||||||
| Se sm∞smi oxidant∙ s celul≤zou nebo d°evitou mouΦkou se musφ zachßzet a manipulovat s pot°ebnou opatrnostφ jako s potencißln∞ v²buÜn²mi lßtkami. | |||||||||||||||||||||
| VysuÜenß lßtka se d∙kladn∞ promφchß s vysuÜenou celul≤zou nebo d°evitou mouΦkou v pom∞ru 2 hmotnostnφ dφly zkuÜebnφ lßtky a 1 dφl celul≤zy nebo d°evitΘ mouΦky. Tato sm∞s se zformuje do zkuÜebnφho vzorku ve tvaru malΘho ku₧ele o rozm∞rech 3,5 cm (pr∙m∞r zßkladny) x 2,5 cm (v²Üka) napln∞nφm bez p∞chovßnφ do ku₧elovitΘ formy (nap°. laboratornφ sklen∞nΘ nßlevky s ut∞sn∞n²m stonkem). | |||||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ vzorek se polo₧φ na chladnou, neho°lavou, neporΘznφ a mßlo tepeln∞ vodivou podkladovou desku (nap°. osinkocementovou). ZkouÜka se provßdφ v digesto°i podle 1.6.2.2. Zdroj zapßlenφ se p°ilo₧φ ke zkuÜebnφmu vzorku. Sleduje se a zaznamenß prudkost a doba trvßnφ v²slednΘ reakce. Lßtka se pova₧uje za oxidant, pokud reaguje prudce. V p°φpad∞, ₧e v²sledek vzbuzuje pochybnosti, vykonß se ·plnß rozhodΦφ zkouÜka podle 1.6.2.2. | |||||||||||||||||||||
| 1.6.2.2 | RozhodΦφ zkouÜka | ||||||||||||||||||||
| P°ipravφ se sm∞si oxidantu s celul≤zou obsahujφcφ od 10 % do 90 % oxidantu stup≥ovit∞ po 10 % oxidantu. Aby se p°esn∞ji dosßhla maximßlnφ rychlost ho°enφ, pou₧φvajφ se pro meznφ p°φpady mezilehlΘ sm∞si oxidantu s celul≤zou. | |||||||||||||||||||||
| ZkuÜebnφ vzorek je p°ipraven pomocφ kovovΘ formy o dΘlce 250 mm s troj·helnφkov²m p°φΦn²m pr∙°ezem o vnit°nφ v²Üce 10 mm a Üφ°ce 20 mm. 2 kovovΘ desky rßmu se zßkladnou se upevnφ na ob∞ podΘlnΘ strany formy jako boΦnice, kterΘ p°eΦnφvajφ o 2 mm hornφ okraj troj·helnφkovΘho p°φΦnΘho pr∙°ezu formy (obrßzek Φ. 5). Forma se zcela naplnφ mφrn²m p°ebytkem sm∞si. PotΘ se p°φpravek jednou spustφ z v²Üky 2 cm na pevn² povrch a z∙stßvajφcφ p°ebytek lßtky se seÜkrßbne st∞rkou v ÜikmΘ poloze. Rßm se sejme a p°ebytek lßtky se uhladφ vßleΦkem. Na hornφ Φßst formy se potΘ polo₧φ neho°lavß, neporΘznφ a mßlo tepeln∞ vodivß deska, sestava se p°evrßtφ a forma odstranφ. ZkuÜebnφ vzorek se umφstφ v digesto°i nap°φΦ odtahu. | |||||||||||||||||||||
| Rychlost odsßvanΘho vzduchu musφ zabrßnit ·niku d²mu do laborato°e a nesmφ se m∞nit v pr∙b∞hu zkouÜky. Kolem za°φzenφ se postavφ zßst∞na proti nadm∞rnΘmu proud∞nφ vzduchu. ZkouÜka se provede co nejrychleji s ohledem na hygroskopiΦnost celul≤zy a n∞kter²ch zkouÜen²ch lßtek. 1 konec zkuÜebnφho vzorku se zapßlφ plamenem ho°ßku. M∞°φ se doba, za kterou se reakce rozÜφ°φ na vzdßlenost 200 mm od okam₧iku, kdy reakΦnφ z≤na proho°ela na poΦßteΦnφ vzdßlenost 30 mm. | |||||||||||||||||||||
| ZkouÜka se provede s referenΦnφ lßtkou a nejmΘn∞ jedenkrßt s ka₧dou sm∞sφ z °ady sm∞sφ zkuÜebnφ lßtky s celul≤zou. Pokud se zjistφ, ₧e maximßlnφ rychlost ho°enφ zkuÜebnφ lßtky je v²znamn∞ vyÜÜφ, ne₧ je tato rychlost u referenΦnφ sm∞si, zkouÜku lze ukonΦit. V opaΦnΘm p°φpad∞ se zkouÜka opakuje p∞tkrßt na ka₧dΘ ze 3 sm∞sφ s nejvyÜÜφmi rychlostmi ho°enφ. | |||||||||||||||||||||
| Je-li v²sledek m∞°enφ nepr∙kazn², zkouÜka se opakuje pomocφ inertnφ lßtky se stejnou velikostφ Φßstic, jako nap°. s k°emelinou mφsto celul≤zy. Alternativn∞ lze opakovan∞ odzkouÜet sm∞s zkouÜenΘ lßtky s celul≤zou majφcφ nejvyÜÜφ rychlost ho°enφ, a to v definovanΘ atmosfΘ°e (s obsahem kyslφku <2 %). | |||||||||||||||||||||
| 2 | ┌DAJE | ||||||||||||||||||||
| Z bezpeΦnostnφch d∙vod∙ se pova₧uje za charakteristickou oxidaΦnφ vlastnost lßtky maximßlnφ rychlost ho°enφ z proveden²ch opakovan²ch zkouÜek, nikoliv aritmetick² pr∙m∞r jednotliv²ch rychlostφ. | |||||||||||||||||||||
| Pro vyhodnocenφ je d∙le₧itß a pot°ebnß nejvyÜÜφ hodnota rychlosti ho°enφ zjiÜt∞nß ze 6 zkouÜek danΘ sm∞si. | |||||||||||||||||||||
| Do grafu se vynesou nejvyÜÜφ rychlosti ho°enφ pro ka₧dou sm∞s proti koncentraci
oxidantu. Z grafu se odeΦte nejvyÜÜφ hodnota rychlosti ho°enφ. 6 hodnot rychlosti ho°enφ nam∞°en²ch na sm∞si s maximßlnφ rychlostφ ho°enφ se nesmφ liÜit od aritmetickΘho pr∙m∞ru vφce ne₧ o 10 %. Jinak se musφ zlepÜit technika drcenφ a mφsenφ. Maximßlnφ rychlost ho°enφ nam∞°enß na zkouÜenΘ lßtce se porovnß s maximßlnφ rychlostφ ho°enφ referenΦnφ sm∞si podle 1.3. |
|||||||||||||||||||||
| Pokud se zkouÜky provßdφ se zkuÜebnφ lßtkou v inertnφ atmosfΘ°e, porovnß se maximßlnφ rychlost reakce s touto rychlostφ nam∞°enou na referenΦnφ sm∞si tΘ₧ v inertnφ atmosfΘ°e. | |||||||||||||||||||||
| 3 | PROTOKOL O ZKOUèCE A INTERPRETACE V▌SLEDK┘ | ||||||||||||||||||||
| 3.1 | Protokol o zkouÜce | ||||||||||||||||||||
Protokol o zkouÜce obsahuje nßsledujφcφ znßmΘ ·daje:
|
|||||||||||||||||||||
| 3.2 | Interpretace v²sledku | ||||||||||||||||||||
Lßtka je pova₧ovßna za oxidant, kdy₧:
|
Obrßzek Φ. 5
(obrßzek je vysßzen fotosazbou)